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甲醛检验方法HAMT分光光度法
职业任务模块三
有机污染物的测定;3.1 甲醛的测定
3.2 苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法
3.3 总挥发性有机化合物(tvoc)的测定—毛细管气相色谱法
3.4 苯并[a]芘的测定--高效液相色谱法
;3.1 甲醛的测定;甲醛的检验方法 (一)AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995);1.主题内容与适用范围;2. 原理;3. 试剂和材料;3.3 5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于
100ml水中。
3.4 1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L
氢氧化钾溶液中,并稀释至
100ml, 于水浴上加热溶解,
备用。
3.5 硫酸(ρ=1.84g/ml)。
3.6 30%氢氧化钠溶液。
3.7 1mol/L硫酸溶液。
3.8 0.5%淀粉溶液。
3.9 0.0500mol/L碘溶液,即c( 1/2I2)=0.1000mol/L。
;3.9 碘酸钾标准溶液,c(1/6KIO3)=0.1000mol/L。
称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯,经110℃干燥2h)溶于水,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
3.10 1mol/L 盐酸溶液:
量取82mL浓盐酸加水稀释到1000mL.
3.11 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.10mol/L。
称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤。
;硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.05mol/L。
取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)=0.10mol/L,置于500mL容量瓶中,用新煮沸但已冷却的水稀释至标线,摇匀。;硫代硫酸钠标准溶液的标定方法:
吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L,分别置于250mL碘量瓶中,加70mL新煮沸但已冷却的水,加1g碘化钾,振摇至完全溶解后,加10mL 1mol/L的盐酸溶液,立即盖好瓶塞,用水封瓶口,摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至溶液至浅黄色,加2mL 0.5%淀粉溶液,继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)计算:
式中:c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——??定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。
;3.12 甲醛标准贮备溶液:
取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加0.5ml硫酸并用 水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度大致为1mg/mL (可稳定3个月),其准确浓度用下述碘量法标定。
取上述标准贮备溶液稀释(约)10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。
;利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定:; 甲醛标准贮备溶液的标定:
精确量取20.00ml甲醛标准贮备溶液,至于250ml碘量瓶中。加入20.00m L 0.0500mol/L碘溶液和15ml氢氧化钠溶液,放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL 0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚是蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2 ,mL)。
同时用水作试剂空白滴定,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V1 ,mL)。 。
甲醛溶液的浓度用公式(2)计算。
C (mg/mL)= (V1-V2)×c0×15/20 ……..(2); 式中:C-------甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/ml;
V1------滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
V2-----
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