3杂质检查.pptx

第 三 章;第一节 概 述;药物中杂质指：;药物的纯度与化学试剂的纯度：;二、杂质的来源与种类;2. 贮藏过程中引入;（2） 药物贮存不当;1. 按结构分类;3. 按来源分类; 指某一个或某一类药物的生产或 贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林 中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼 及甾体激素中的其他甾体。特殊杂质 检查方法收载在中国药典正文各药品 的质量标准中。;第二节 杂质的限量检查; 根据杂质的本身性质与生产能力， 参考各国药典标准制定。;二、杂质限量检查方法;例：丝氨酸中氯化物的检查 　取本品0.25g，依法检查(附录Ⅷ A)， 与标准氯化钠溶液（每ml含10ugCl-）5.0 ml制成的对照液比较，不得更浓。;特点： 需要对照品 不需知杂质的准确含量;2. 灵敏度法;3. 比较法;例：利巴韦林 取本品1.0g，加水25ml溶解后，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在430nm的波长处测定吸收度，不得大于0.02。;三、杂质限量计算方法;L;例：丝氨酸中氯化物的检查 　取本品0.25g，依法检查(附录Ⅷ A)， 与标准氯化钠溶液（每ml含10ugCl-）5.0 ml制成的对照液比较，不得更浓。杂质限 量为多少？ ;例：溴化钠中砷盐的检查 取本品依法检查(附录Ⅷ I 第一法)， 应取标准砷溶液(每ml含1μgAs）2.0ml， 含砷量不得过0.0004％。问应取供试品多 少克？;例 中国药典规定肾上腺素中检查肾上腺素酮的方法为：取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸收度不得超过0.05，已知肾上腺素酮在310nm波长处的百分吸收系数为453，肾上腺素在该波长处无吸收。请计算肾上腺素酮的限量。;例 盐酸普鲁卡因注射液检查对氨基苯甲酸： 精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30?g的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液各10 ?l，分别点于硅胶H薄层板上，展开后，取出晾干，喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。 ;第三节  一般杂质及其检查方法;（1）仪器的配对性: 如纳氏比色管配对，刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致等;2. 正确的比色、比浊方法 ;一、氯化物检查法;（二） 检查方法：; 另取各药品项下规定量的标准氯 化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加 稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀， 即得对照溶液。;（三） 条件; 设计检查方法时根据氯化物的限量来 考虑供试品的取样量，使其氯化物的含量 在合适的范围内。;2. 硝酸酸性;5. 避光、暗处放置5分钟后比浊，避 免光线使单质银析出;（四）干扰及排除;2. 溶液有颜色;例 高锰酸钾 【检查】氯化物 取本品2.0g，加热水60ml 溶解后，置水浴上加热，在不断搅拌下滴加乙醇 （约8ml），使溶液完全褪色后，移入100ml量 瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过；取滤液25ml， 依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0 ml制成的对照液比较，不得更浓（0.010％）。;（2）内消色法（倍量法）;例 枸橼酸铁 【检查】氯化物 取本品0.50g，加水50ml溶解后，分取溶液10ml，加硝酸4ml，煮沸1分钟，放冷，分成2 等份：1份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，反复滤过，至滤液澄明，加水稀释使成约40ml后，加标准氯化钠溶液7.0ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在 暗处放置5分钟，作为对照液；另1份中加水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液1.0ml，再加水适量使成50ml， 摇匀，在暗处放置5分钟，如发生浑浊，与对照液比较，不得更浓（0.14%）。;3. 药物与硝酸银反应;二、硫酸盐检查法; 取各药品项下规定量的供试品， 加水溶解使成约40ml（溶液若显碱 性可滴加盐酸使成中性；溶液若不 澄清，应滤过），置50ml纳氏比色 管中，加盐酸2ml，摇匀，使得供试 液。; 另取药品项下规定量的标准硫酸 钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水 使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，得 对照溶液。;（三）条件;2. 盐酸酸性;3. 沉淀剂;（四）干扰及排除;三、铁盐检查法;2. 检查方法：;标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取 各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使