077 海水 石油類测定作业指导书(S).docVIP

PAGE  WFHJ/ZY—B—077 受控状态： 石油类的测定作业指导书 （海 水） 编 制 人： 审 核 人： 批 准 人： 发布日期：2005 年 10 月 16 日 潍坊市环境监测中心站 石油类的测定作业指导书 (海 水) 1 适用范围 本作业指导书适用于近海、河口水中油类的测定。 方法依据 GB/T17378.4-1998 内容 3.1 方法 紫外分光光度法 3.2 原理 水体中油类的芳烃组分，在紫外光区有特征吸收，其吸收强度与芳烃含量成正比。水样经正己烷萃取后，以油标准为参比，进行紫外分光光度测定。 3.3 试剂 除非另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为自来水加高锰酸钾蒸馏或等效纯水。 3.3.1 正己烷[CH3(CH2)4CH3]适用前于波长225nm处，以水作参比，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。 脱芳处理：取约900ml正己烷于1000ml小口试剂瓶中，加10ml硫酸，在康氏振荡器上振荡1h,弃去硫酸相。重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏法提纯或用活性炭层吸柱进行脱芳处理，纯化后的正己烷需再检查透光率，合格后方可使用。 3.3.2 层吸活性炭 3.3.3 硫酸（H2SO4）:ρ=1.84g/ml 3.3.4 硫酸溶液：1+3 3.3.5 油标准贮备溶液 ：5.00g/L 称取 0.500g 指定油品于10ml烧杯中，加入少量正己烷,溶解，全量移入100ml量瓶中，加入正己烷至标线 ,混匀。此溶液每毫升含油 5.00mg。置于冰箱中可保存3个月。 3.3.6 油标准使用溶液：200mg/L 移取2.00ml油标准贮备溶液于盛有少量正己烷的50ml量瓶中，用正己烷稀释至标线，混匀。此液每毫升含油200ug。置于冰箱中可保存一个月。 3.4 仪器和装置 3.4.1 紫外分光光度计 3.4.2 石英测定池:1cm 3.4.3 康氏振荡器 3.4.4 锥形分液漏斗：1000mL 3.4.5 具塞比色管：25ml 3.4.6 移液吸管：2ml、5ml。 3.4.7 刻度吸管：2ml、5ml。 3.4.8 量瓶：10 ml、50 ml、100 ml。 3.4.9 一般实验室常备仪器和设备 3.5 分析步骤 3.5.1绘制校准曲线 分别移取0，0.25，.050，0.75，1.00，1.25ml油标准使用液于盛有少量正己烷的10ml量瓶中，加正己烷稀释至标线 ，混匀。其浓度分别为0，5.00，10.0，15.0，20.0，25.0ug/ml油。 3.5.2 将溶液移入1cm石英测定池中，于波长225nm处，以正己烷作参比，测定吸光值Ai和A0(标准空白)。 3.5.3 以吸光值Ai-A0为纵坐标，相应的油浓度为纵坐标，绘制标准曲线。 3.5.4 样品测定 3.5.4.1 将经5ml硫酸溶液（3.3.4）酸化的水样于约500ml全部转入800ml锥形分液漏斗中，加5ml正己烷于分液漏斗中，振荡2min(注意放气)，静置分层。将下层水样放入原水样瓶中。用滤纸卷吸干锥形分液漏斗管颈内水分，正己烷萃取液放入25ml具塞比色管中。 3.5.4.2震荡水样瓶，将萃取过的水样倒回原分液漏斗中，加5.00ml正己烷重复萃取一次。将下层水样放入1000ml量筒中，测量萃取后的水样体积。萃取液合并于上述比色管中。 3.5.4.3 按油标准曲线步骤测定吸光值Aw.同时取500ml蒸馏水测定分析空白吸光值Ab. 3.6 结果计算 计算公式： ρOil=Q 式中 ρ0il-水样中油浓度，mg/l; V1-正己烷萃取液体积，ml; V2-水样体积，ml; Q-正己烷萃取液中油浓度，ug/ml 3.7 注意事项 3.7.1 水样用500ml小口玻璃瓶直接采样时，须一次装好，不可灌满或溢出，否则应另取水样瓶重新取样。采集的水样用5ml硫酸溶液（3.3.4）酸化。分析时需将瓶中水样全部倒入分液漏斗中萃取，萃取后需测量萃取过水样的体积，扣出5ml硫酸溶液体积,即为水样体积。 3.7.2 测定池易受沾污，注意保持清洁。使用前需校正测定池的误差。 3.7.3 用过的层析活性碳经活化，可重复使用。 3.7.4 用过的正己烷经脱芳处理，可重复使用。 3.7.5 塑料、橡皮材料对测定有干扰，应避免使用由其制成的材料。 3.8 自控措施 3.8.1 分析样品的同时不新建回归方程时，应加测两份空白和中间点。 3.8.2 未密码编号的样品，均做平行样。 3.9 安全措施 3.9.1 使用硫酸要