扫描电镜微区分成剖析的技术.ppt

扫描电镜微区成分分析技术;;X射线波谱分析;;5;二、检测中常见的问题; 根据上述要求，正确的制样方法如下:为了把试样表面磨平，可以用细金刚砂代替氧化铝粉作抛光剂，这样可以得到更平的表面。试样表面经抛光后应充分清洗，不使抛光剂留在表面，最好用超声波清洗。如果试样表面要经过金相腐蚀后才能确定被分析部位，则可以采用浅腐蚀以确定分析位置，再在其周围打上显微硬度作为标记，然后抛掉腐蚀层，再进行分析。对易氧化样品，制备好后应及时分析，不宜在空气中放置过久。 对于导电试样，如果样品的尺寸过小，则可把它用镶嵌材料压成金相试块，再对被分析表面磨光。所采用的镶嵌材料应具有良好的导电性和一定的硬度。 对于非导体的样品，需要在其表面喷上一层碳、铝、铬、金等导电膜。; 2.分析晶体的选择 根据被分析元素的范围，选用最合适的分析晶体，一般来说，选择其d值接近待测试样波长的分析晶体，这样衍射效率高、分辨本领好且峰背比值大。 3.加速电压的选择 为了从试样表面上激发物质所包含元素的特征X射线谱，要求电子探针的加速电压大于物质所包含元素的临界激发电压。当分析含量极微的元素时，应采用较高的加速电压以提高分析的灵敏度。 ;三、分析方法; 1.定性分析 (1)点分析 将电子探针照射在样品的某一微区或特定点上，对该点作元素的定性和定量分析，即为点分析。 (2)线分析 当电子束在试样某区域内沿一条直线作缓慢扫描的同时，记录其X射线的强度(它与元素的浓度成正比)分布，就可以获得元素的线分布曲线。 (3)面分析 当电子束在试样表面的某面积上作光栅状扫描的同时，记录该元素的特征X射线的出现情况。;被分析的选区尺寸可以小到1 μm; 左图为对某夹杂物做的线分析。根据对元素Fe,AI,Ca等的分析结果，可以确定该夹杂物为钙铝酸盐。; 凡含有待测元素的试样点均有信号输出，相应在显像管的荧光屏上出现一个亮点;反之，凡不含有该元素的试样点，由于无信号输出，相应在显像管的荧光屏上不出现亮点。因此，在荧光屏上亮点的分布就是代表该元素的面分布。 ; 2.定量分析 (1)选择合适的分析线。在波谱已经进行注释的分析基础上，考虑选用强度较高和不受干扰的谱线作为元素定量分析的分析线。选择最佳的工作条件，排除干扰线对分析线附加强度的影响，以便尽可能降低干扰线的强度而提高分析线强度。 (2)峰值强度的确定。因为所测得特征X射线的强度近似与该元素的浓度成正比，故作为定量分析的基本实验数据，首先要确定分析线的峰值强度。要获得分析线的纯净峰值强度，必须扣除干扰线的强度影响以及本底强度。 ; (3)K比率和修正系数Pi的确定。目前在X射线波谱定量分析中，通常采用ZAF法算元素浓度，只需把测得的纯净峰值强度数据和试验条件输入到计算机中，就可以通过ZAF分析程序计算出被分析元素的浓度，一般均能得到较好的定量分析结果，所得元素浓度的结果同真实浓度差异约2%-5%左右。;X射线能谱分析; 2.分析特点 直接用固体检测器对X射线能谱进行检测，不需要经过分析晶体的衍射。 (1)计数率不因衍射而损失，而且接收角很大，接收效率在X射线波长(或X射线光子的能量)范围内近乎100%。 (2)可以从试样表面较大区域或粗糙表面上收集从试样上所激发出的X射线光子。 (3)可以同时分析多种元素，分析速度快，适宜做快速定性和定点分析。 ;X射线能谱仪工作原理示意图; Si(Li)探测器探头结构示意图 能谱仪一般都是作为SEM或TEM的附件使用的，除与主机共用部分(电子光学系统、真空系统、电源系统)外，X射线探测器、多道脉冲高度分析器是它的主要部件。;为降低电子线路中的噪音及防止探头中Li原子的迁移，探头与场效应晶体管直接紧贴在一起，并放在由液氮控制的100K的低温恒温器中。 由于探头处于低温，表面容易结露污染，故需放在较高的真空中，并用薄窗将它与样品室隔开。但窗口用材料直接影响EDS所能分析元素的范围，能谱仪探头一般带有铍(Be)窗，铍窗厚度约为7-8μm，它对超轻元素的X射线吸收极为严重，致使这些元素无法被检测到。因而，带铍窗的Si(Li)探头只能检测Na(Z=11)以上的元素。20世纪80年代，推向市场的新型有机超薄窗，对X射线能量的吸收极小，使Si ( Li)探头可检测4 Be-92U所有元素，结束了有窗能谱仪不能检测轻元素、超轻元素的历史，使EDS的应用更广泛。 ;X射线能谱仪的特点; (3)谱线重复性好:由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复