未知金相组织样品的定量分析.pdfVIP

未知金相组织样品的金相分析 一、实验目的 1、掌握定量金相的点分析法，测定铁碳样品的含碳量 2、掌握对未知金相组织样品的金相分析方法 3、确定未知样品的成分组成 二、实验设备与材料 设备：金相显微镜，显微数字照相仪 材料：铁碳样品，Pb-Sb 未知组成样品 三、实验原理 1、定量金相的点分析法 定量金相学，是利用体视学原理，由二维金相试样磨面或薄膜上显微组织的 测量和计算来确定合金组织的三维空间形貌，从而建立合金成分。组织和性能间 的定量关系的，又称体视金相学。 在定量金相学中，通常把计测点数的方法称为计点法。计点法测量的主要参 数有点分数 Pp、单位测量线上的点数 PL 和单位测量面积内的点数 PA 等。 本实验主要使用的是 Pp，即利用 Vv=Pp 的关系，通过测量点分数得到体积 分数，从而利用各相的密度，计算出该样品的成分组成。实验是采用矩阵网格的 方式作为测试阵点，一般为 6*6 或 5*5 的形式。 点分析法的一般步骤与注意事项： 1.将球墨铸铁试样放置在金相显微镜下，选用合适的放大倍数。网格阵点与被测 量相之间的关系应该如下图所示。 2.粗侧十处视场，注意应该随机选择，例如上三，中三，下三，任意一，确定测 量次数。 3.继续测量至第二步确定的测量次数，利用 excel 软件处理数据，检验相对标准 误差是否满足测量要求，若不满足，需要继续测量几组，直至满足为止。 关键技术：1）金相显微镜应该选用合适的放大倍数。 2）粗测时选择视场应注意随机选择，以避免区域分布不均导致确定 的测量次数偏小或偏大。 3）测量时应该有规律地选择视场，避免视场重复导致无效测量。 ? % 2、测定样品中的质量分数 A 测定质量分数的一般步骤： 1.未知金相组织样品的定量分析 2.未知样品首先需要确定其元素组成，这需要利用电子显微镜测定。 3.进行金相组织观察，分析组织的大小、区域、形状、特征等，结合相图，估计 样品成分组成大概的范围，确定定量相。 4.体视学方法测定定量相的体积分数，查阅各相密度，即可计算出各相的质量分 数。 ①在金相组织中铁和碳分别是两个单相时，可以利用其密度得到其质量分数。 （注意，此方法只能计算两相且已知密度下对应的质量分数，在不知道单相或复 相密度的情况下，需要用其他方法测量或利用相图粗略计算） ?AV?V 利用公式：?A %100%??，可得到?A %和?B % ??AVBV????VV?1 ? 其中?A %表示定量相的质量分数，? A 为定量相的相密度，?B 为另一相的相密度， VV 为定量相的体积分数（VV = PP ） ②对于一边不是单质相而是固溶体相时，可以用杠杆原理粗略计算 设未知样品的 A 的质量分数为?A % ??A %%? ? (1??VV ) ??? 利用公式： ? ，可得到?A %和?B % ???%%?? ?AVV ? ? 其中?? %为 α 相对应的质量分数，??? %为αβ 共晶相的质量分数，VV 为 α 相 的体积分数， ??? 为αβ 共晶相的相密度， ?? 为 α 相的相密度。 四、 实验前期准备 1、铁碳样品的含碳量的测定 ①用显微镜观察有： 可以看出黑色为碳相，其他为铁相，选择定量相为碳相。 3 3 ②查阅相关资料得到： ?Fe ? 7 . 8 7 /g c m ?C ? 2 . 2 6 1g