空气中二氧化硫（SO2）的.PDFVIP

空气中二氧化硫（空气中二氧化硫（SOSO22）的）的 监测实验监测实验 二、实验方法二、实验方法 甲醛缓冲溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 大气中的SO2被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合 物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合 物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使 用液含磷酸的多少，分为两种操作方法：方法一含磷酸量少，最后溶液 的pH值为1.6±0.1，呈红紫色，最大吸收峰在548nm处，方法灵敏度高， 但试剂空白值高。方法二含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，呈蓝 紫色，最大吸收峰在575nm处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值 低，是我国暂时选为环境检测系统的标准方法。 三、实验原理三、实验原理 1、采样原理： 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基 甲磺酸加成化合物。 O＝ OH H－C－H ＋ SO2 + H2O H－C－H HSO3 三、实验原理三、实验原理 2、分析原理： 稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱后又释放出 二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫 红色络合物，于波长577nm处测定吸光度。 OH H－C－H ＋ NaOH 释放出SO2 HSO3 SO2 + PRA + 甲醛 紫红色的化合物 四、实验仪器四、实验仪器 11、空气采样器：、空气采样器： 流量范围0.1～1L/min，连续可调。采样器应定期 在采样前进行气密性检查和流量校准。 22、可见光分光光度计：、可见光分光光度计： 波长范围380～780nm。 33、白色多孔玻板吸收瓶：、白色多孔玻板吸收瓶：l0ml 四、实验仪器四、实验仪器 44、恒温水浴器：、恒温水浴器： 广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约 150mm，0～40℃的酒精温度计，其误差应不大 于0.5℃。 55、具塞比色管：、具塞比色管：10ml。 控 制 器 阀 示 显 空气采样器 设置键 支架 流量计 721721分光光度计分光光度计 五、实验步骤五、实验步骤 （一）采样：（一）采样： 根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内 装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶，以0.5L/min的 流量采样，采样时吸收液温度应保持在23～ 29℃范围内。 流 流 进气 量 量 计 计 缓冲瓶 过滤器体 泵 吸收瓶 吸收瓶 SO2的气路连接 五、实验步骤五、实验步骤 （二）化学分析（二）化学分析 1、配溶液： 甲醛缓冲吸收液： 取5mL储备液于500mL容量瓶，用水稀释至标线。 标准使用液： 取10mL贮备液于100mL容量瓶，用配好的甲醛缓冲 吸收液稀释至标线。 五、实验步骤五、实验步骤 22、校准曲线的绘制：、校准曲线的绘制： 取14根比色管，分AB两组，每组7支 A 组： ＋0.5mL氨磺酸钠； ＋0.5mLNaOH,盖塞摇匀 B组：＋1.0mLPRA溶液 将A倒入B中，摇匀后放入恒温水浴中显色，然后上 分光光度计测吸光度，在稳定的时间内测完。 33、样品的测定：、样品的测定： 与校准曲线的测定方法相同 六、计算六、计算