顶空气相色谱法测定硬质聚氨酯泡沫中氢氟氯烃类发泡剂的.PDFVIP

犇犗犐：１０．１１９７３／犾犺犼狔犺狓２０１７０１０１９　 顶空气相色谱法测定硬质聚氨酯泡沫中 氢氟氯烃类发泡剂的残留量 王　燕，朱宇宏，曹丽芬，余　辉，郭静卓 （江苏省产品质量监督检验研究院，南京２１０００７） 中图分类号：Ｏ６５７．７　　　文献标志码：Ｂ　　　文章编号：１００１４０２０（２０１７）０１００８９０４ 　　硬质聚氨酯泡沫在日常生活中发挥越来越大的 ＭＳＥ３２４Ｓ１００ＤＵ 型分析天平。 ［］ 作用，硬质聚氨酯泡沫 １ 主要用于家电、集装箱、冰 硬质聚氨酯泡沫（密度为３０～８０ｋｇ·ｍ－３）。 箱冰柜、建筑材料等，一般采用闭孔型和半闭孔型硬 一 氟 三 氯 甲 烷 （ＣＦＣ１１）、一 氟 二 氯 乙 烷 泡。目 前，全 氟 氯 烃 （ＣＦＣｓ）和 含 氢 氟 氯 烃 （ＨＣＦＣ１４１ｂ）、二氟一氯甲烷（ＨＣＦＣ２２）、１，１，１， （ＨＣＦＣｓ）由于发泡的技术成熟，发泡效果较氢氟烃 ３，３五氟丙烷（ＨＦＣ２４５ｆａ）、１，１，１，３，３五氟丁烷 （ＨＦＣｓ）好，价 格 便 宜，而 被 广 泛 应 用。 我 国 自 （ＨＦＣ３６５ｍｆｃ）、１，１，１，２，３，３，３七氟丙烷（ＨＦＣ １９９１年加入蒙特利尔公约，要求在２００７年淘汰全 ２２７ｅａ）、１，１，１，２四氟乙烷（ＨＦＣ１３４ａ）、１，３，３，３四 氟氯烃 （ＣＦＣｓ）并 在 ２０３０ 年 前 淘 汰 含 氢 氟 氯 烃 氟 丙 烯 （ＨＦＯ１２３４ｚｅ）和 １氯３，３，３三 氟 丙 烯 ［］ （ＨＣＦＣｓ）２ ，为了加快无氟取代的进程和市场的监 （ＨＦＯ１２３３ｚｄ）等发泡剂标准品，纯度均大于９５％。 督和管理，需要对硬质聚氨酯泡沫的发泡剂种类进 １．２　仪器工作条件 行确定和其含量进行测定。 １）顶空条件　样品瓶加热温度９０ ℃，定量环 目前测定残留发泡剂的方法主要有热失重法、 管温度１００℃，传输管路温度１１０℃；样品热平衡时 ［］ ［ ］ 化学滴定法 ３ 和气相色谱法 ４６ 等。其中热失重法 间５ｍｉｎ，加压时间１ｍｉｎ，环填充时间１ｍｉｎ，环平 耗时长，且不能鉴定发泡剂的种类；一般的化学滴定 衡时间０．０５ｍｉｎ，进样时间１ｍｉｎ。 法较少用于检测阻燃性泡沫如全氟氯烃的硬泡；气 ２） 色 谱 条 件 　 ＤＢ１３０１ 色 谱 柱 （６０ ｍ × 相色谱法具有灵敏度高、时间短、高选择性等优点， ０．３２ｍｍ，１μｍ）；分流进样，分流比３０∶１；载气流 且闭孔型和半闭孔型硬泡中发泡剂基本上残留在泡 量１．５ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温３５℃；进样口温度１６０℃； 孔中，这为定量分析提供了检测的依据。硬质聚氨 检测器温度２５０℃；尾吹流量１０ｍＬ·ｍｉｎ－１。 酯泡沫由于发泡体系和结构不同，既不能像聚苯乙 １．３　试验方法 烯［７］一样寻找到合适的溶剂进行溶解从而用内标法 １．３．１　标准品的配制 测得准确的数据，也不能