XRD介绍教程.ppt

XRD;*;R?ntgen or Roentgen ray (X ray); 伦琴发现，不同物质对x射线的穿透能力是不同的。他用x射线拍了一张其夫人手的照片。很快，x射线发现仅半年时间，在当时对x射线的本质还不清楚的情况下，x射线在医学上得到了应用。发展了x射线照像术。 1896年1月23日伦琴在他的研究所作了第一个关于x射线的学术报告。 1896年，伦琴将他的发现和初步的研究结果写了一篇论文，发表在英国的《nature》杂志上。 1910年，诺贝尔奖第一次颁发，伦琴因x射线的发现而获得第一个诺贝尔物理学奖。;发现的X射线是什么呢？人们初步认为是一种电磁波，于是想通过光栅来观察它的衍射现象，但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短，只有一埃（1?）。 1912年德国物理学家劳厄想到了晶体，它和x光的波长相近，是天然的光栅，去找普朗克老师，但没得到支持，去找正在攻读博士的索末菲，两次实验后终于做出了X射线的衍射实验。; 劳厄(M.von Laue)提出：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。 这在他的实验中得到了证实 劳厄斑：一箭双雕的实验结果 证实了X射线是电磁波，也证明了晶体排列的规律性 ; 1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg, W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上，成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程 ;Bragg’s law;实质：对于一定波长X射线，一定的面间距的晶面只在特定的角度?产生衍射——选择性反射。;X射线衍射方向;衍射强度;X-ray;钨灯丝;产生条件;X射线谱连续X射线谱;特征X射线谱;特征X射线的产生机理;特征X射线的命名方法;Cu靶X-Ray有一定的强度比： ?(Cu,K?1)： ?(Cu,K?2)=0.497 ?(Cu,K?1)： ?(Cu,K?1)=0.200;连续谱 (软X射线);X射线衍射分析方法 ;X射线衍射仪法 ;广角测角仪和标准样品台;两种几何光路;两种几何光路;XRD实验条件选择 （一）试样;实验条件选择 （二）实验参数选择 ;实验条件选择 （二）实验参数选择; (一）X射线物相分??? ;X射线物相定性分析;X射线物相定性分析原理;由照片判断 非晶无取向 弥散环 非晶取向 赤道线上的弥散斑 结晶无取向 有系列同心锐环 结晶取向 有系列对称弧 结晶高度取向 对称斑点 ;由衍射仪判断 “宽隆”峰：表明无定形 “尖锐“峰：表明存在结晶或近晶 ;（二）点阵常数的测定;（三）物相定量分析方法;1 概述 1936 年，矿粉中石英含量的X射线定量分析， 1945年，弗里德曼发明衍射仪后，1948年由亚力山大完成内标法；科恩等：直接比较法 1974年，F.H.Chung K值法，基体清洗法，绝热法，无标样法;2、基本原理;含量通常用体积百分数vj或重量百分数wj，单位体积内Vj与vj、wj之间的关系，;3、方法;聚合物特殊的结构使聚合物的结晶状态与其他材料（如金属）有明显区别 由于分子链是无规线团的长链状态，所以不太容易使分子非常规整的排列。 一般是结晶相与非结晶相共存 所以就有结晶度的概念。 结晶度是描述聚合物结构和性能的重要参数，通过成型条件可以控制结晶度，达到改善产品性能的目的。在许多情况下，并不一定需要绝对结晶度，而是从x射线衍射得到一个再现值，以便对同一种聚合物不同的样品的结晶度进行比较，这个相对值也称为结晶指数。 ; 结晶度是结晶峰面积与总面积之比 ;晶体粒度大小测定 微晶尺寸在0-1000nm时，可以用Scherrer公式计算晶粒 Lhkl：微晶在垂直于(hkl)晶面方向的尺寸；?：X射线波长；?布拉格角；?：峰宽（半高宽或积分宽）；K：谢乐形状因子， ?取半高宽时为0.89，取积分宽为1。 ;颗粒尺寸：受到广泛关注的问题;适用范围：微晶尺寸在1－100nm。;3、用步进扫描测试待测样品的衍射图谱，得出半高宽，扣除仪器宽化作为?代入谢乐公式。;晶粒越小，衍射线就越宽;合成纤维、薄膜是经过不同形式的拉伸工艺制成的。在拉伸和热处理过程中，高聚物的分子链沿拉方向排，用x射线衍射技术研究结晶聚合物的取向度是一种非常有用的方法，可分别用取向因子、取向度和极图表征高聚物的取向特征。;在x射线衍射仪上配置应力测试附件，能进行各种应力测试，如宏观应力，微观应力、超微观应力，可以通过有无畸变，晶体衍射线强度变化来得出此类应力。 ;常见的XRD软件;常见的XRD软件;常见的XRD软件;常