化学工程实验汇.docVIP

实验一 石脑油催化裂解实验 实验目的 通过实验，加深对石脑油催化裂解反应的理解，熟悉掌握小型固定床反应器的控温、进料、冷凝、回收等操作；联系所学过的知识，观察裂解的反应现象；对催化裂解的基本原理以及影响裂解的诸因素加深理解。 二、实验原理 石脑油低温催化裂解制低碳烯烃技术能够满足近年来市场对丙烯需求的迅速增长以及环保、节能等要求。其中, 应用较多的催化剂是分子筛催化剂。裂解反应是吸热反应，正碳离子学说是被公认的解释催化裂化反应机理比较好的一种学说。石脑油低温催化裂解过程中除了进行分解外，也进行异构化、氢转移、芳构化等反应，所得产品亦为一复杂混合物。因此，为了提高乙烯、丙烯等主要产品的收率，必须选择裂解反应最佳工艺条件，主要包括裂解温度、停留时间等。 实验内容和要求 本实验可以在实验室小型固定床反应器上制乙烯、丙烯，同时也可以考察裂解温度对乙烯、丙烯收率的影响，找出温度与乙烯、丙烯收率之间的关系。要求以石脑油为原料，测定某一温度下的乙烯、丙烯收率或测定三点温度（500-600℃之间）下乙烯、丙烯的收率，找出规律。 实验主要仪器设备和材料 实验主要仪器设备有小型固定床反应器(见图1）、充气袋、气相色谱仪等。原料油通过油计量管用微量柱塞泵分别送入裂解反应炉，进行裂解反应。裂解反应炉为不锈钢管，其中心插有两根热电偶测温，反应管外用二段电热丝控制加热。裂解气自反应管末端导出，进入碱洗罐洗去酸性气体，经过碱洗后的气体收集在充气袋中。 五、实验方法、步骤及结果测试 1.准备工作 （1）熟悉流程和设备，了解并掌握温度及流量调节控制操作方法，检查流程连接系统是否完好。 （2）准备三个充气袋，贴好标签以备气体取样用。 （3）为了保证操作顺利进行，检查装置是否严密是十分重要的环节。所有设备安装完毕，必须进行检漏。 图1 固定床反应器装置图 2.升温加热 检查电路设备完好后，打开总电源，将三段控温仪的温度设计到预定的温度，开始加热。 3.实验并获取数据 启动进料泵，温度达到要求后，调节柱塞泵，使进料速度达到预定值，记录三段炉温，实验进行到10～20分钟后，取裂解气样品，以备分析用。当实验结束后，通氮气对反应器降温，然后放出液体产品，关掉电源，记下数据。 4.注意事项 （1）温度及进料速度给定后，不要反复调整。 （2）不要频繁按温度显示按钮。 （3）注意用电及用泵安全。 六、实验数据处理 1．实验数据记录见表1 2．数据处理 通过气相色谱谱图，分析气体中双烯组成。 七、思考题 1.温度对双烯收率如何影响？ 2.如何如何调节进料量？ 表1 实验记录 日期催化剂／g进油量/g反应温度1/℃反应温度2/℃反应温度3/℃反应内温/℃ 实验二 芳构化实验 一、实验目的 1．熟悉固定床反应实验装置的结构与操作过程。 2．了解H/ZSM-5负载型催化剂对芳构化反应的影响原理。 3．掌握气相色谱的分析原理和基本操作。 二、实验原理 芳构化反应是烷烃、烯烃环化后进一步氢转移反应，反应过程不断放出氢原子，最后生成芳烃。结构如下： 三、实验装置及试剂 1．实验装置 采用一套小型固定床反应实验装置，固定床反应器不仅可用于研究评价各种固体酸催化剂的性能，还可用于环氧乙烷催化水合制乙二醇、苯酚与丙酮树脂催化制双酚A、异丁烯与甲醇催化醚化制甲基叔丁基醚、壬烯与苯酚烷基化制壬基酚、乙醇脱水制乙烯、有机酸与醇合成酯等固体酸催化的反应研究。该装置配置两个气路，一个液路，实验装置流程图见图2。 2．实验用试剂 原料：环己烷，化学纯； 催化剂：Mo/H-ZSM-5，工业级，用量5-10mL。 四、实验步骤及方法 1．实验系统熟悉及开停车过程 同实验七，步骤1.试验系统熟悉及准备。 2．反应条件 反应器装好催化剂后，安装到加热炉中，并接好管路，然后检查系统的气密性。本实验检查用氮气(压力1.0MPa)，打开氮气源，氮表的分压指示超过操作压力，关闭截止阀，用肥皂水检测有无泄漏。 芳构化工艺的参数有温度、空速、压力。设定的芳构化反应压力为：0.5-0.6 MPa；反应温度：450-550℃；体积空速：0.5-1 h-l。 反应原料经预热器预热后进入反应器，控制反应的空速、反应温度、反应压力，得到不同芳烃转化率的反应结果。 图2 实验装置流程图 3．实验操作 (1) 系统上电方法：给箱柜上电（箱柜内），系统上电完毕，即可启动加热系统。 (2) 打开原料罐气源，调节压力为0.2MPa，调节液位控制仪表。 (3) 气量的控制：打开氮气源，调节气源输出压力，使之为2.0MPa；调节背压阀，使反应系统达到反应要求的压力。采用质量流量计控制气体的流量，确保流量计前后球阀已打开，前端压力大于后端压力。 (4) 液量控制：精密计量泵用来控制液体的流量，