离子电极测定牙膏中的微量氟.docVIP

大学学生实验报告 开课学院及实验室： 室 学院年级、专业、班姓名学号1实验课程名称分析化学实验成绩实验项目名称离子电极测定牙膏中的微量氟指导老师一、实验目的 1．了解用F－离子选择电极测定牙膏中微量氟的原理和方法。 2．掌握用标准加入法测定牙膏中微量F－的方法。 二、实验原理 氟离子选择性电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。离子选择电极的分析方法除了工作曲线法外，还有标准加入法。都是以氟离子选择电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成电池，当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。 标准加入法又称已知增量法。这种方法通常是将已知体积的标准溶液加入到已知体积的试液中，根据电池电动势的变化计算试液中被测离子的浓度。 由于加入前后试样的基体组成基本不变，所以该方法的准确度高，它适用于组成复杂的试样分析。 标准加入法可分为一次标准加入法和连续标准加入法。 所谓一次标准加入法就是对于复杂的未知如含F－试样，测一次试样的电位值，然后在未知试样中一次加入定量F－标准溶液再测其电位值，由两次测得的电位值差求未知试样中F－浓度。 式中：未知试样浓度；未知试样溶液体积；标准溶液浓度；加入标准溶液体积。 两次测量电位差；S能斯特方程斜率。 而连续标准加入法是在测量过程中连续多次加入标准溶液，根据一系列的E值对相应加入标准溶液的Vs值作图求得被测离子的浓度。方法的准确度较一次标准加入法高，方法原理如下： 将一次标准加入法能斯特方程 公式改写为： 令，得： 则，向同一份待测试液中多次加入标准溶液，测出一系列对应于Vs的E值，同时可计算出一系列 值，以它为纵坐标，Vs为横坐标作图，可得一直线，延长直线使之于横坐标相交V0，如下图： 此时根据式有：，则： 三、仪器与试剂 1．仪器 HANNApH211酸度计，复合氟离子选择性电极，电磁搅拌器，搅拌子，分析天平。 2．试剂 ⑴1000mg·L-1F-标准贮备液：称取分析纯NaF（烘干1~2h，温度110℃左右）2.210g于烧杯中，用去离子水溶解，定量转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，备用。 ⑵1mg·L-1F-标准溶液：取1000mg·L-1F-标准贮备液1mL，加水定容至1L容量瓶中。 ⑶总离子强度缓冲溶液（简写为TISAB）：称取NaCl 58g，柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）12g，NaOH 30g，冰HAc 60mL，加水至1L，该溶液pH应在5.0~5.5之间。 ⑷牙膏。   四、实验步骤 1．氟离子选择性电极的准备 接通仪器电源，预热20min，校正仪器，调仪器零点，选择mV档。将洗净的氟电极插入装有蒸馏水和搅拌子的烧杯中，开动搅拌器，使电位大于|300mV|且数值稳定，如电极电位变化太慢，可更换烧杯中的蒸馏水。 2．配置牙膏试样 ⑴取一个干燥的100mL烧杯连同玻璃棒，置于分析天平上，调零。用玻璃棒挑出约1cm的牙膏（约1g），放入烧杯中准确称重。记录重量，牙膏品牌，名称，厂家，批次。 ⑵将50mLTISAB加入烧杯中，用玻璃棒搅散牙膏，在电炉上加热至微沸。冷却至室温，连同不溶物一起转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。 3．试样的测定 ⑴将试样全部倒入150mL烧杯中，电极插入被测试液，测其电位Ex。 ⑵加入0.5mL1mg·L-1F-标准溶液，测量其电位E1，再连续3次???别加入0.5ml 1mg·L-1 F-标准溶液，分别测得E2，E3，E4。 五、结果处理 根据能斯特方程，φ=φ（标准）+(0.0592/n)lg([氧化型]/[还原型]），其中n=1，故其能斯特方程斜率S=0.0592 F-:1.1819g 牙膏规格：0.14%F VX=100mL顺序0123451mg/L[F-]标准溶液总体积 VS/ml000.51.01.52电位E/mv410.0272.5255.2238.2230.8225.2(VX+VS)10E/S0.002490.004910.009560.01280.0160 由图表可得VO=-0.0022/0.007= - 0.314 ml 则根据公式 ，CX= = 0.00314mg/L =0.00314×0.1/1.1819 mg/g =0.000266mg/g , 故，该牙膏氟的含量为0.266ug/g,根据国家标准对含氟牙膏中每克牙膏中氟的含量为0.5-1.5mg之间，所以未达到国家标准。 六、注意事项 1．蒸馏水或溶液要浸没电极下端的一个棕色小圆点。 2．加热牙膏时