恒温槽装配、性能测试及恒温操作汇.docVIP

物理化学实验讲义 恒温槽装配、性能测试及恒温操作 预习题： 玻璃恒温水浴槽包括哪些部件？它们的作用？ 如何操作温度控制仪调节温度？如何确定水浴温度已恒温于某一温度？ 电加热器加热过程中，加热电压如何调节？ 如何防止水浴温度超过所需要的恒温温度？ 一个优良的恒温水浴槽应具备哪些基本条件？ 绘制恒温槽灵敏度曲线的温度如何读取？ 恒温槽灵敏度θE的意义是什么？如何求得？ 实验结束，感温元件（热敏电阻）应如何处理？ 实验中三个测量温度的元件（水银温度计、温度指示控制仪、贝克曼温度计）的作用分别是什么？哪一个温度显示值是水浴的准确温度？ 一．实验目的 了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本操作技术。 绘制恒温槽的灵敏度曲线。 掌握贝克曼温度计的使用方法。 二．实验原理 图1-1 恒温槽装置图 1-浴槽；2-加热器；3-搅拌器；4-水银温度计；5-温度控制仪传感器（感温元件）；6-恒温控制仪；7-贝克曼温度计传感器 在许多物理化学实验中，由于欲测的数据，如折射率、蒸汽压、电导、粘度、化学反应速率等都随温度而变化，因此，这些实验都必须在恒温条件下进行。一般常用恒温槽达到热平衡条件。当恒温槽的温度低于所需的恒定温度时，恒温控制器通过继电器的作用，使加热器工作，对恒温槽加热，待温度升高至所需的恒定温度时，加热器停止加热，从而使恒温槽的温度仅在一微小的区间内波动，本实验所用恒温槽的装置如图1-1所示。 现将恒温槽各部分的设备分别介绍于下： 1．浴槽。通常有金属槽和玻璃槽两种，槽的容量及形状视需要而定。槽内盛有为热容较大的液体作为工作物质，一般所需恒定温度1～100℃之间时，多采用蒸馏水；所需恒定温度在100℃以上时，常采用石蜡油，甘油等。 2．感温元件。它是恒温槽的感觉中枢，其作用在于感知恒温物质的温度，并传输给温度控制仪。它是影响恒温槽灵敏度的关键元件之一。其种类很多，如半导体、热敏电阻等，原理为利用材料电阻对温度变化的敏感性达到控制温度的目的。 图1-2温度控制仪面板 1－电源，2－温度设定旋钮，3－加热指示灯，4－恒温指示灯，5－温度指示刻度盘 3．温度控制仪。如图1-2为WMZK-01型温度指示控制仪面板。使用时需先将温度指示控制仪与加热器（必要时还需连接调压器），再将所连接的传感器探头（即感温元件）浸入恒温槽内的水中，接通电源后，调节旋钮2设定加热温度。刻度盘5显示的是恒温槽中水的温度。当水温低于设定的温度时，加热器加热，此时加热指示灯3（绿灯）亮；而当水温达到所设定的温度时，加热器即停止加热，此时恒温指示灯4（红灯）亮。 4．加热器。常用的是电加热器，其功率大小可视浴槽的容量及所需恒定温度与环境温度的差值大小而定。若采用功率可调的加热器则效果较好，在开始时，加热器的功率可大一些，以使槽内温度较快升高，当槽温接近所需温度时，再适当减小加热器的功率。 5．搅拌器。一般采用功率为40W的电动搅拌器，并用变速器来调节搅拌速度，以使槽内各处温度尽可能保持相同。 6．温度计。常用最小分度为0.1℃的温度计作为观察温度用。本实验又另用一支贝克曼温度计来测定恒温槽的灵敏度。 综上所述，恒温条件是通过一系列元件的动作来获得的。因此，不可避免地将存在着许多滞后现象，如温度传递，感温元件、温度控制仪、电热器等的滞后。因此，装置时对上述元件的灵敏度应有一定的要求，另外注意各元件在恒温槽中的布局应合理，如果各零件都很灵敏，但没有很好的布局，仍不能达到很好的恒温目的。在恒温槽中，电热器和搅拌器应放得较近，这样一有热量放出立即能传到恒温槽各部。感温元件要放在电热器和搅拌器的附近，不能放远，因为这一区域温度变化幅度最大，若放远处，则幅度小，会减弱感温元件的作用。至于测量系统，不宜放在边缘。显然，恒温槽控制的温度有一个波动的范围，波动的范围越小，各处的温度越均匀，恒温槽的灵敏度越好。 灵敏度是衡量恒温槽好坏的主要标志，一般是指在达到恒温状态后，采用贝克曼温度计，观察槽温随时间的变化，以θ始，θ停分别表示达到恒温状态后加热器开始加热和停止加热时槽内水的温度（贝克曼温度计上的相对温度，可准确到小数点后三位）的平均值，以为纵坐标的中值，作出温度～时间曲线，即灵敏度曲线。通过对曲线的分析，可以对恒温槽的灵敏度作出评价，若最高温度为θ高，最低温度为θ低，则恒温槽的灵敏度θE为： 。 三．仪器与药品 玻璃缸（20 L） 1个； 半导体热敏电阻 1个； 搅拌器（40 W） 1个； 加热器（1000 W） 1个； 温度指示控制仪 1个； 秒表 1个； 温度计（0～50℃，最小分度为0.1℃）