水曲柳中香豆素类成分的研究的论文.docVIP

　　水曲柳中香豆素类成分的研究的论文 作者：陈玉娟， 王会堂，贺丽鹏，张宏桂，殷金玲 【摘要】 目的研究水曲柳皮的香豆素类成分。方法对水曲柳皮95%乙醇提取物的醋酸乙酯部分和正丁醇部分进行色谱分离，通过理化性质和波谱分析鉴定其化合物的结构。结果从水曲柳皮中分得8个香豆素类成分，分别鉴定为fraxinol(ⅰ), isofraxidin(ⅱ), fraxetin(ⅲ), aesculetin(ⅳ), mandshurin(ⅴ), isofraxidin-β-d- glucoside(ⅵ), fraxin(ⅶ), isoscopoletin-β-d-glucoside(ⅷ)。结论ⅱ，ⅲ，ⅵ，ⅵ，ⅶ，ⅷ均为首次从水曲柳皮中分离得到。 【关键词】 水曲柳; 香豆素; 化学成分 　　abstract：objectiveto investigate the chemical constituents from fraxinus mandschurica rupr. methodsthe constituents of the etoac-solube portion and normal butanol solube portion in the 95% ethanol extract eans of chromatography. pounds andshurin(ⅴ), isofraxidin-β-d-glucoside(ⅵ), fraxin(ⅶ), isoscopoletin-β-d-glucoside(ⅷ). conclusionpoundsⅱ, ⅲ, ⅵ, ⅵ, ⅶ and ⅷ are isolated for the first time from fraxinus mandschurica rupr. 　　key andschurica rupr.; coumarins; chemical constituents 　　水曲柳fraxinus mandschurica rupr.是木樨科梣属植物，民间用其树皮治疗风湿、类风湿、骨痛等疾病，作用疗效确切，而对其化学成分的基础研究较少，所以本实验选择水曲柳皮作为研究对象，对其化学成分进行了分析。.从水曲柳树皮的95%乙醇提取液提取物中分离得到8个香豆素类化合物，根据理化常数和光谱分析，鉴定为fraxinol(ⅰ), isofraxidin(ⅱ), fraxetin(ⅲ), aesculetin(ⅳ), mandshurin(ⅴ), isofraxidin-β-d- glucoside(ⅵ), fraxin(ⅶ), isoscopoletin-β-d-glucoside(ⅷ)。ⅱ，ⅲ，ⅵ，ⅶ，ⅷ均为首次从水曲柳皮中分离得到。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器与试剂x-4数字显微熔点测定仪(北京福凯仪器有限公司);柱层析硅胶(200-300目)和gf254为青岛海洋化工产品;其余试剂均为分析纯(北京化工)。 　　1.2 样品水曲柳采自长白山，经吉林大学药学院张静敏教授鉴定为水曲柳fraxinus mandschurica rupr.。 　　2 方法与结果 　　2.1 提取与分离 水曲柳皮10 kg，粉碎，95%乙醇加热回流提取3次，2 h/次，滤过，合并滤液，减压浓缩回收溶剂，至小体积。浓缩液用水混悬后，依次用乙醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。取醋酸乙酯部分50g，用石油醚-醋酸乙酯体系进行硅胶柱层析，分段收集，共分离出4个简单香豆素类化合物。取正丁醇层100g，用氯仿-甲醇-水体系进行硅胶柱层析，分段收集，共分离4个香豆素苷类化合物。 　　2.2 结构鉴定分离所得的化合物结构见图1。 　　化合物ⅰ：黄色针状结晶(meoh)，mp.171～172℃。tlc薄层板置紫外灯下(365 nm)显弱黄色荧光。异羟肟酸铁反应阳性，表示有内酯环存在;fecl3 反应阳性(墨绿色)，表示有酚羟基存在;判断为香豆素类化合物。esi-ms m/s:245.3 [m+na]+，分子c11h10o5。 1h-nmr (dmso-d6)g：9.02(1h, brs, oh)，7.95(1h, d, j=9.66 hz, 4-h)，6.84(1h, s, 8-h)，6.23(1h, d, j=9.66 hz, 3-h)，3.85(3h, s, -och3)，3.82(3h, s, -och3 ); 13c-nmr(dmso-d6) g：161.4(2-c)，153.8(7-c)，148.6(9-c)，143.7(5-c)，140.0(44-c)，136.5(6-c)，112.9(3-c)，107.5(10-c)，96.2(8-c)，61.97(-och3)，57.22(-och3)。根据理化性质和波谱数据