浅议杜仲降压片的质量标准的论文.docVIP

　　浅议杜仲降压片的质量标准的论文 【摘要】 目的:探讨并制定杜仲降压片的质量标准。方法:采用tcl法对杜仲降压片中的益母草、钩藤进行定性鉴别,采用hplc法测定黄芩苷的含量。结果: 益母草、钩藤薄层色谱图斑点清晰,重现性好,无干扰。黄芩苷在0.25 μg~2 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9)。结论:所建立的方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制。 【关键词】 杜仲降压片;tlc;hplc;质量标准 abstract objective:to establish quality control standards for duzhong jiangya tablet.methods:herba leonuri and ramulus uncariae cum uncis in preparation ined by hplc.results:the chromatographic spots of samples shoe colors ethods are accurate,reliable 本实验对该制剂中的益母草、钩藤进行了薄层鉴别,并采用hplc法测定该制剂中黄芩苷的含量,现将结果报道如下。 1 实验材料 1.1 药品与试剂 实验用药材购自医药公司,经检验符合药典规定;杜仲降压片由贵州百花医药集团有限公司生产,批号060516;钩藤对照药材(121190-200402)、盐酸水苏碱(110712-200306)、黄芩苷(110715-200212)对照品由中国药品生物制品检定所提供。实验所用试剂除另有规定外,均为分析纯,色谱用试剂乙腈为色谱纯,水为重蒸水。 1.2 实验仪器 日立-2130高压恒流输液泵、日立-2400紫外可变波长检测器由日立分析仪器有限公司生产,n2000色谱数据处理工作站由浙江大学智达信息工程有限公司生产。 2 方法与结果 2.1 益母草薄层色谱鉴别 益母草中含有盐酸水苏碱,参照《中国药典》2005年版一部 [1]益母草膏项下薄层鉴别方法:取本品40片,去包衣,研细,称取10 g,加水20 ml,搅拌,加稀盐酸调节ph值为1~2,离心,取上清液加在强酸性阳离子交换树脂柱上,以水洗至流出液近无色,弃去水液,再以2 mol/l 氨溶液40 ml洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺益母草的阴性对照品,按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量,加甲醇制成1 mg/ml的溶液,作为对照品溶液。按照中国药典2005年版一部附录vib薄层色谱法,吸取上述溶液各10 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄层板上,以正丁醇-盐酸-醋酸乙脂(8∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点,即阴性无干扰。结果见图1。 2.2 钩藤薄层色谱鉴别 钩藤主要成分为生物碱,我们根据生物碱的性质,参照文献[3]的方法来制备样品溶液和阴性对照溶液,与钩藤对照药材对照。参照文献[4]方法进行展开和显色。取本品20片,去包衣,研细,称取6 g,加80%乙醇100 ml,置水浴上加热回流30 min,滤过;残留物加1%盐酸5 ml使溶解,滤过,滤液用氨水调ph至9,用氯仿萃取2次,每次10 ml,氯仿液浓缩至干,加0.5 ml乙醇溶解作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺钩藤的阴性样品,按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取钩藤对照药材2 g,同法制成对照药材溶液。参照中国药典2005年版一部附录vib薄层色谱法,吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以氯仿-甲醇-氨水(20∶1∶1)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个橙红色斑点,阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。结果见图2。 2.3 黄芩苷的含量测定 [5] 2.3.1 色谱分析条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为315 nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2 000。 2.3.2 供试品溶液的制备与测定 取本品10片,去包衣,研碎,混匀,取约0.25 g,精密称定,置于50 ml具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇30 ml,密闭,超声处理30 min,摇匀,滤过,滤液置50 ml容量瓶中,药渣及滤器用70%乙醇适量洗涤,洗液并入同一容量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。hplc测定结果见图3。 2.3.3 对照品溶液的制备