温肾调经颗粒质量标准研究的论文.docVIP

　　温肾调经颗粒质量标准研究的论文 李红英 于得才 杨丽 闫建坤 【摘要】 目的建立温肾调经感咳颗粒的质量标准。方法采用tlc法对处方中的肉苁蓉、菟丝子、茜草进行定性鉴别;采用hplc法测定阿魏酸的含量。色谱柱为kromasil c18柱(250mm×4.6mm，5μm);流动相为甲醇-5%醋酸(20:80);流速为1.0ml/min;检测波长323nm。结果进样浓度在2.50～20.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率98.54%，rsd为1.22%(n=5)。结论本方法操作简单，准确可靠，重复性好，可作为温肾调经颗粒的质量控制方法。 【关键词】 温肾调经颗粒;阿魏酸;薄层色谱;高效液相色谱 　　study on quality control standarad of edicine co., ltd.,ethodsa tlc method a and cuscutae semen in the formula.the content of ferulic acid ined by a hplc method asil c18(250mm×4.6mm，5μm)column and a mobile phase consisted of methanol- 5%acetic acid(20: 80).the flol/min.the detection .resultsthe linear relation l(r=0.9999)and average recovery ethod ple,accurate,reliable and reproducible.it could be used in the quality control method of l，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦角甾苷对照品，加乙醇制成每1ml含2.5mg的溶液。另取不含肉苁蓉的样品同法制成阴性对照液。照薄层色谱法(《中国药典》[1]2010年版一部附录ⅵ b)试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-9%醋酸(20:3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% fecl3乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液无干扰。 　　2.1.2菟丝子的薄层色谱鉴别取本品5g，加甲醇60ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇溶解，滤过，滤液浓缩至1～2ml，作为供试品溶液。另取菟丝子对照药材1g，研碎，加甲醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇溶解，滤过，滤液浓缩至1～2ml，作为对照药材溶液。再取菟丝子阴性样品同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅵ b)试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(5:5:3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液无干扰。 　　2.1.3茜草的薄层鉴别取本品10g，加甲醇50 ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿溶解，滤过，滤液浓缩至1～2 ml，作为供试品溶液。另取茜草对照药材1g，研碎，加甲醇10ml，超声处理30min，同法制成对照药材溶液。再取茜草阴性样品同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅵ b)试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液无干扰。 　　 2.2阿魏酸的含量测定 　　2.2.1色谱条件kromasil c18柱(250mm×4.6mm，5μm);流动相为甲醇-5%醋酸(20:80);流速为1.0ml/min;检测波长323nm，柱温35℃。 　　2.2.2对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇:5%醋酸(1:4)的溶液制成每1ml含阿魏酸10μg的溶液，即得。 　　2.2.3供试品溶液的制备取本品适量，研细，取1.4g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇:5%醋酸(1:4)混合溶液25ml，称重，超声处理(功率160in，放冷，再称重，用以上溶剂补充减失的重量，滤过，取续滤液经微孔滤膜(0.45μm)，即得。 　　2.2.4阴性对照溶