土壤全钾测定法.PDFVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 631.423 :543.06 土壤全钾测定法 GB9836一 88 Methodfordeterminationof totalpotassium insoils 1 主题内容与适应范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB7121 土壤水分测定法 3测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化 硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转 变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土 壤全钾含量 不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法(见附录A), 4 仪器设备 4.1 分析天平:感量0.0001g; 4.2 铂柑涡或聚四氟乙烯钳涡:容积不小于30mL; 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板:温度可调; 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计:应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格; 4.5 塑料移液管,10mL; 4.6 容量瓶:50,100,1000mL; 4.7 刻度吸管:1,5,10mL; 4.8 玛瑙研钵:直径8^-12cm; 4.9 通风厨; 4.10 土壤筛:孔径1mm,0.149mm, 5 试剂 5.1 硝酸(GB626):分析纯; 5.2 高盆酸((GB623):分析纯; 5.3 氢氟酸(GB620):分析纯; 5.4 3mol/L盐酸溶液:一份盐酸(GB622，分析纯)与三份去离子水混匀; 5.5 氯化钠溶液(NaC110g/L):25.4g氯化钠(GB1266，优级纯)溶于去离子水，稀释至1L; 中华人民共和国农业部1988一06一30批准 1989一03一01实施 GB9836一 88 5.6 钾标准溶液(K1000mg/L):准确称取在110C烘2h的氯化钾((GB646，基准纯))1.907g，用去离子 水溶解后定容至1L,混匀，贮于塑料瓶中; 5.7 2/(w/v)硼酸溶液:20.0g硼酸(GB628，分析纯)溶于去离子水，稀释至1La 6 土城样品制备 将通过1mm孔径筛(3.10)的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方 格中取出约等量的土样(总量不少于20g)，置于玛瑙研钵(3.8)中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛 (3.10)，混合均匀，盛人磨口瓶中备用。 7 测定步骤 了.1 样品消解 称取通过0.149mm孔径筛的风干土0.1g,精确到。.0001g,盛入铂塔涡或聚四氟乙烯柑涡(4.2) 中，加硝酸(5.1)3mL,高氯酸((5.2)0.5mL.置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板(4.3)上，于通风厨 (4.9)中加热至硝酸被赶尽.部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。用塑料移液管 (415)加氢氟酸(5.3)5mL，再加高氯酸(5.2)0.5mL,置于200--225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解 后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。停止冒白烟时，取下冷却。加3mol/L盐酸溶液(5.4) 10mL，继续加热至残渣溶解。取下冷却，加2%硼酸溶液(5.7)2mL。用去离子水定量转入100ML容量瓶 中，定容，混匀。此为土壤消解液 )0 若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸(5.3)3.5mL,高氯酸(5.2)0.5mL,继续消解 同时按上述方法制备试剂空白溶液。 了.2 校准曲线绘制 准确吸取1000mg/L钾标准溶液(5.6)10mL于100ML容量瓶(4.6)中，用去离子水稀释定容，混 匀。此为100m即L钾标准液。根据