综合化学实验3_1天然产物提取6.pptVIP

第一节 分离技术与天然产物有效成分提取;1 天然产物的提取方法 2 天然产物的分离纯化方法 3 天然产物的化学成分鉴定及结构表征 ;天然产物有效成分的提取、分离、鉴定及结构表征是研究天然产物中有效成分时必不可少的内容。 研究天然产物的有效成分时，首先要将其中的有效成分提取出来，但多数是得到多种成分的混合物，因此要经过一系列的分离，只有在得到单一组分（单体）后，才可以进行成分的结构分析和表征。 提取与分离方法都有多种，可根据自己具有的条件来选择，而结构表征则较为复杂，所用仪器设备往往很特殊和昂贵。 本课程仅介绍常用方法。;1 天然产物的提取方法;通过压榨的方法提取有效成分， 是一种单纯的物理操作过程。 优点：方法简单、操作方便、 不破坏有效成分的性质。 缺点：提取得到混合物，杂 质多、成分复杂，提取不完全，得率低； 此法用于新鲜原料中成分的提取。 如：从新鲜桔皮中榨取香精油、大豆榨油等。 日常的榨油、甘蔗榨汁、果蔬榨汁等也是。;1.2 溶剂提取法 ;常用溶剂的分类;3. 非极性溶剂（亲脂性有机溶剂） 如乙醚（Et2O）、氯仿（CHCl3）、乙酸乙酯（EtOAc）、苯、石油醚、环己烷等 适合提取：除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉与部分多糖外，大多可溶；部分脂溶成分亦可溶。 通过调节乙醇浓度、加酸、加碱可改变分离效果。 常见溶剂极性的强弱顺序 ： 石油醚＞苯＞乙醚＞氯仿＞乙酸乙酯＞ 丙酮＞乙醇＞甲醇＞水＞酸水或碱水;影响提取效率的因素;溶剂提取法的操作方式;1. 浸渍： 操作方法：将处理（挑选、清洗、粉碎等）过的原料，用适当的溶剂在常温或加热（一般为60～80℃）的条件下浸泡以溶出其中成分。 适用情况：适用于较易提取的、有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然物的提取。 特点：浸出率较差，特别是用水为溶剂，其提取液易于发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。;2. 渗漉： 操作方法：向原料粗粉中不断添加溶剂，使其渗过原料，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种浸出方法。;3. 煎煮： 操作方法：将天然物原料粗粉加水加热煮沸，使其成分提取出来的方法。 特点：此法简便，原料中大部分成分可被不同程度地提出，但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的原料不宜用此法，对含有多糖类原料，煎煮后，溶液比较粘稠，过滤比较困难。 4. 回流提取： 操作方法：用易挥发的有机溶剂加热回流提取。 特点：溶剂消耗较少，浸出效率较高。但受热易破坏的成分不宜用此法，且溶剂消耗量仍大，操作较麻烦。 ;5. 连续回流提取： 为了弥补回流提取法中需要溶剂量较大、操作较麻烦的不足，可采用连续回流提取法。 实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。 特点：节约溶剂，提取率高；但提取液受热时间长，受热易分解的成分不宜用此法。 ;溶剂提取法中的辅助提取新技术;要求：材料有一定含水量，组分对热稳定且有一定极性。 优点：选择性高、重现性好、溶剂消耗少、回收率高、污染小、时间短。 提取条件：溶剂(对微波透明)、功率、提取时间。 应用：挥发油、苷、多糖、萜类、生物碱、黄酮、单宁、甾体、有机酸。 实例：薄荷油提取。 剪碎的新鲜薄荷叶放入盛有正已烷的玻璃杯中，微波提取20秒，薄荷油即释放到正已烷中。与乙醇提取法相比，产品中不含叶绿素和薄荷酮。与水蒸气蒸馏2小时及索氏提取6小时效果相当。;2. 超声提取法 原理：超声波为弹性机械振动波，能产生强烈振动，有高速强烈的空化效应（大量超声波作用于提取介质，振动处于稀释状态时，介质被撕裂成许多小空穴，因其瞬时闭合会产生高达几千大气压的瞬时高压）、搅拌作用，破坏材料细胞，溶剂渗入细胞中加速有效成分的溶解。 特点：提取时间短，不需加热。 适于小规模实验。 3. 酶法提取 植物样品中用纤维素酶破坏细胞壁， 加速成分的溶出。;4. 常温超高压技术 高压生物化学研究证明：压力达到一定值，蛋白质、多糖（淀粉、纤维素）等有机大分子会发生变性，但生物碱、低聚糖、甾、萜、维生素等小分子物质则不发生任何变化。 超高压提取就是利用了超高压对生物材料的这种作用而实现有效成分提取的。 植物细胞壁上有很多微孔，因此我们可以把植物细胞壁看作是由许多微孔组成的薄膜。当植物细胞处于溶剂中时，溶剂将通过这些微孔进入细胞内部。 常温超高压提取技术可以使用多种溶剂，包括水、不同浓度的醇和其它有机溶剂，可以从不同的天然产物中提取不同性质的有效成分（如生物碱、黄酮、皂苷、多糖、挥发油）。;1.3 水蒸气蒸馏法 ;*;1.4 升华法 ;又如茶叶中的咖啡因具有升华性，可将茶叶放在大小适宜的烧杯中，上面用圆底烧瓶盛水冷却，然后加热，到一定温度（178℃），咖啡因可凝结于烧瓶底部，成白色针状结晶。 天然物中的成分一般很少可升华。 ;