化学分析实验室标准物质的使用及管理.doc

化学分析实验室标准物质的使用和管理 摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论. O9 Z1 j# `. J+ d! H4 a! o! G关键词:化学分析;标准物质;使用;管理/ q( r7 A$ }. ?7 k 引言! \) ]+ b0 |% y3 B 标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度.在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器,评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性,溯源性有重要意义. 8 Q/ F+ n2 M9 b??A! i1 `??z1 标准物质的种类 9 f1 }3 q6 ^ |2 C6 z) p. t) P3 A 1.1 标准物质的分级) K7 @0 e; y, J% G 化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质,一级和二级基准物质等.基准物质是可以通过基准装置,基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现.一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据.二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用.已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种 ,它们包括纯物质,固体,气体和水溶液的标准物质.+ ~; Y c% `6 U2 V( ~/ ~ 1.2 标准物质的用途 6 ~1 o- M, t2 c8 V$ u 1.2.1 校准仪器:常用的光谱,色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度,分辨率,稳定性等是否达到要求.在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果. ( Y* s+ ?( m9 t2 q% ] g) N) ]4 u 1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性. { t3 L2 D J U4 r) c1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性. W8 M P k/ M% b/ t2 标准物质的使用 2 x+ Z; V3 x8 g) n 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量,相关费用,可获得性及相关测量技术.在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性.5 |% f f* S3 \8 F 2.1 有效期 , K0 n1 b s# |/ D一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期.稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定.资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势.有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化.大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程,使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的.实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验. / C0 a0 t% I: }: F2.2 不确定度 9 [; g. P/ [1 c! m+ C不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性,定值方法的不确定度,实验室内和实验时间的不确定度.在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平,标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计.# \* u6 w6 C6 V, W 除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度,如标准物质与分析样品基体之间有差异时;当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异.并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况,成本,预期使用的化学适用性和物理适用性.当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分析成本. % y _5 d5 S. f |8 ? W2.3 溯源性; q: ~3 |5 {??q d