纯化水检验教程.pptx

纯化水检验;纯化水定义： 为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制备的制药用水。不含任何附加剂，其质量应符合纯化水项下的规定。 纯化水检测相关法规 《中国药典》2015版第四部;纯化水检测项目与标准; 一、性状 1.标准要求：无色的澄清液体;无臭，无味。 2.检验方法：目测观察。目测观察与鼻子闻味。 3.原理：感官检查法。;二、酸碱度 1.标准要求：加甲基红指示液不得显红色、加麝香草酚蓝指示液不得显蓝色 。 2.检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml， 加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 3.原理： 甲基红指示液变色范围 pH4.2~6.3(红→黄) 。溴麝香草酚蓝指示液变色范围 pH6.0 ~7.6 (黄→蓝) 。 ;?三、硝酸盐 1.标准要求：≤0.000006% 2.操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯 胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中 放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 3.原理：硝烟反应：苯胺被氧化，生成蓝色醌式物质。;四、亚硝酸盐 1.标准要求： ≤ 0.000002% 2.操作方法： 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙 二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐 的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 3.原理：：重氮偶合反应 亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺(N)+萘乙二胺(N) →紫红色偶氮化合物。 (偶氮基─N=N─与两个烃基(如烷基、烯基、炔基)相连接而生成的化合 物，通式R─N=N─R′);?五、氨 1.标准要求： ≤ 0.00003%) 2.操作方法：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶 液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得 更深。 3.原理：氨+碱性碘化汞钾→黄棕色物质（NH4HgOI） 。 4.注意事项： A、碱性碘化汞钾试液取上清液使用 B、使用无氨水;六、易氧化物 1.标准要求：粉红色不得完全消失 2.操作方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 3.原理：高锰酸钾(粉红色)氧化性强，极易被氧化物氧化，若含易氧化 物时，高锰酸钾在稀酸的条件下被分解，则粉红色退色。 4.注意事项： A、煮沸前先放入玻珠 。 B、煮沸时控 制电炉温度。 C、建议冷却后观察(离开加热器)。;七、不挥发物 1.标准要求：遗留残渣≤ 1mg 2.操作方法： 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重。 3.原理：水中含有挥发物与不挥发物，当水浴时，挥发物将在加热时随水蒸汽挥发， 剩余不挥发物留在蒸发皿中。 4.计算：遗留残渣(不挥发物) ＝（B2-A2）×106/100 B2样干燥后第二次称量结果；空蒸发皿第二次称量结果A2 ;八、重金属 1.标准要求： ≤ 0.00001% 2.操作方法： 取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放 置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比 较，不得更深(0.00001%)。 3.原理 ：P b在弱酸性条件下，与硫离子反应生成不溶性有色硫化物。;八、重金属 4.注意事项： （1）在弱酸条件下测定时，应严格控制pH值在3.0～3.5，即25ml供试品溶液中含有2ml的醋酸盐缓冲液(pH?3.5)，此时硫化物沉淀完全，酸度过大或太小都使显色浅；在此范围内，Fe2+不生成硫化物沉淀。 ?(2)在酸性溶液中检查重金属，以硫代乙酰胺产生硫化氢作为显色剂，如用硫化钠试液，容易分解析出硫，引起浑浊而影响比色。在碱性溶液中，则用硫化钠试剂作为显色剂。 ?(4)本法以10～20μg?铅／25ml所产生的浑浊度为最佳目视比较范围。 ;九、电导率检查 1.标准要求：25℃时，＜5.1us/cm 2.操作方法：将电导率仪电极棒放入被测水样，读数 3.原理：在两金属间施加一定的电压，在电场的作用下，溶液中的阴阳离子便向与本身极性相反的金属