氮、磷、硫及氮元素的定性分析鉴定.docVIP

PAGE  PAGE 2 氮、磷、硫和氮元素的定性分析鉴定 一、原理 鉴定有机化合物中的非金属元素大多采用将试样设法分解，使待测元素转变为无机离子，再分别加以鉴定的方法。本实验采用钠熔法分解试样： 含C、H、O、N、S、X、P的有机物 ───→ NaOH、Na3PO4、NaCN、Na2S、NaCNS、NaX 二、仪器 试管；酒精灯；试管夹。 三、试剂 金属钠，无水乙醇， 1%醋酸铜水溶液，20%醋酸水溶液，30%氟化钾溶液，硫酸亚铁，3mol?L-1硫酸，1%氯化铁溶液，亚硝酰铁氰化钠，2mol?L-1硝酸，5%硝酸银，0.06 mol?L-1次氯酸钠溶液，四氯化碳， 联苯胺溶液：1 g联苯胺溶于100 mL 50%醋酸内； 醋酸铅试剂：取3滴饱和醋酸铅溶液加2 mL 10%氢氧化钠溶液； 钼酸铵试剂：取5g钼酸铵溶于100 mL经煮沸后冷却的去离子水中，再加入35mL32%的浓硝酸，摇匀，置于棕色试剂瓶中。 四、实验步骤 1、钠熔试验 在一支??燥的硬质试管中，加入一粒黄豆大小的金属钠，小火加热至金属钠熔化并有蒸汽上升，立刻移开火焰，迅速加入几十mg（液体3~4滴）试样（试样直落管底，不要沾在管壁），待反应稍缓后，先用小火加热，然后用大火加强热至试管底部通红，并灼烧管壁使沾附的试样分解，冷却，加入1~2mL乙醇分解过量的钠，小火加热，乘热把试管底浸入装有10mL蒸馏水的50mL小烧杯中，炸裂后用干净的玻璃棒将管底捅破于水中，煮沸、过滤，用2~3mL蒸馏水洗涤残渣两次，滤液作元素分析用。 2、元素鉴定 Ⅰ、氮的鉴定 ①联苯胺—醋酸铜试验： 加0.25mL醋酸铜（5滴）和0.25mL联苯胺溶液（5滴）于试管中，加一滴20%的醋酸，然后一滴一滴加入试样溶液，随时加以振荡。若起蓝色反应或有蓝色沉淀产生，表示氮的存在。 ②普鲁士蓝法 取2mL试液于试管中，加固体硫酸亚铁10~20mg、2滴30%的氟化钾溶液，将溶液煮沸，冷却后加入3mol?L-1硫酸溶液至氢氧化铁沉淀溶解，然后加2滴1%的氯化铁溶液，有普鲁士蓝析出表明试样含有氮元素。 Ⅱ、硫的鉴定： ①亚硝酰铁氰化钠试验 在白色点滴板上放一粒芝麻大小的亚硝酰铁氰化钠，加1~2滴蒸馏水使其溶解，再加1~2滴试样，出现紫红色表示有硫存在。 ②硫化铅试验 取试液1ml于试管中用醋酸酸化，再滴加1~2滴1%醋酸铅试剂，若发生黑色或棕色沉淀，表示有硫存在。 Ⅲ、硫和氮的同时鉴定 对于硫和氮试验呈阴性的式样，要进一步作此试验。取试液0.5mL于试管中，加稀盐酸使呈酸性反应，再滴加1滴氯化铁溶液，若有红色显现，表示有SCN-离子存在，即试样同时含有硫和氮。 Ⅳ、卤素的鉴定： ①卤化银试验 取试液0.5mL于试管中，加稀硝酸使呈酸性，若样品含氮或硫，则在酒精灯上加热微沸数分钟，赶去氢氰酸和硫化氢。然后加滴5%的硝酸银溶液，若有沉重的白色—黄色沉淀产生，表示试样含卤素。 ②氯、溴、碘的分别鉴定 取试样1mL于试管中，加稀硫酸呈酸性，然后加0.5mL四氯化碳，在逐滴加入新配0.06mol?L-1次氯酸钠，每加一滴用力摇动试管，注意四氯化碳层的颜色：黄棕表示有溴，紫色表示有碘，氯为无色。 Ⅴ、磷的鉴定： 取钠熔试样2mL于试管中，加入足够量的1 mL浓硝酸使呈酸性，在酒精灯上煮沸1min，冷却，加入5mL钼酸铵试剂，沸水浴加热5min，静置 ，有鲜黄色沉淀出现，表示磷的存在。