液液萃取气相色谱法测定生活饮用水中五氯苯酚.docVIP

液液萃取气相色谱法测定生活饮用水中五氯苯酚 唐楠 （江苏省环境监测中心 210036） 摘要：本方建立了液液萃取气相色谱法测定生活饮用水中五氯苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH=5左右,用正已烷一次萃取水样中五氯苯酚，萃取经无水硫酸钠脱水浓缩后，用的气相色谱仪进行检测。五氯苯酚标准曲线线性关系良好，检出限为0.02μg/L，93.3%～96.8%之间，相对标准偏差小于2%。本方法操作简便，萃取效率高，检出限低，测定结果令人满意，适用于生活饮用水中五微量氯苯酚的检测。 关键词：液液萃取；气相色谱法；正已烷；生活饮用水；五氯苯酚 中图分类号：X832 Liquid-liquid extraction gas chromatography determination of five chlorine phenol in drinking water Tang Nan (Jiangsu Province Environmental Monitoring Center 210036) Abstract: Established the liquid-liquid extraction gas chromatography determination of five chlorine phenol in drinking water. Hydrochloric acid to adjust water samples from around pH = 5, with n-hexane extraction once five chlorine phenol in water samples, extracted by anhydrous sodium sulfate after dehydration enrichment, with gas chromatograph for testing. Five chlorine phenol standard curve linear relationship is good, the detection limit of 0.02 mu g/L, between 93.3% ~ 93.3%, relative standard deviation less than 2%. This method is simple, high extraction efficiency, low detection limit, determination result is satisfactory, is suitable for the analysis of five trace chlorine phenol in drinking water. Keywords: Liquid-liquid extraction. Gas chromatography; N-hexane; Drinking water; Five chlorine phenol 五氯苯酚是一种带有苯酚气味无色结晶体，主要用作水稻田 HYPERLINK /view/48545.htm \t _blank 除草剂，纺织品、 HYPERLINK /view/120063.htm \t _blank 皮革、纸张和木材的防腐剂和防霉剂等。五氯苯酚是一种强毒性物质，易对水体造成极大危害，能在生物体中蓄积，其富集浓度远远超过它在水中的浓度[1]。生活饮用水中一般不含有五氯苯酚，五氯苯酚作为防腐剂、农药等在使用过程进入环境外,还可以通过工业废水排放进入到水环境中污染环境。目前生活饮用水中五氯苯酚测定的方法有紫外分光光度法[2]、高效液相色谱法[3]、气相色谱-??谱联用法[4]和气相色谱法等，其中紫外分光光度法选择性较差，分辩率低，检出限高，而气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法设备昂贵且操作复杂。常见的水样富集方法有吹扫捕集法、顶空法、液液萃取法、固相萃取法等，吹扫捕集法和顶空法易污染仪器、清洗困难，固相萃取法富集水样耗时较长且成本高[5]。液液萃取是一种经典适用的水样富集方法，方法回收率高、成本较低且易于操作[6-7]。本文建立了在酸性条件下用正已烷作萃取试剂，气相色谱法测定生活饮用水中五氯苯酚的方法，方法简便快速、灵敏度高、回收率和精密度好，适合于水中痕量五氯苯酚的测定。 1 实验部分 1.1主要试验仪器和试剂 安捷伦7890A气相色谱仪配HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）和FID检测器；Turbo型快速浓缩工作站；色谱纯石油醚、正已烷、二氯甲烷和丙酮；氯化钠、无水硫酸钠，分析纯，经500℃灼烧4H；五氯苯酚标准物质（纯度99。5%，德国)，以正已烷为溶剂，配制浓度为500mg/L五氯苯酚标准溶液；