ZDJ型自动电位滴定仪应用示例.doc

PAGE 1 PAGE 9 ZDJ－4A型自动电位滴定仪(2001) 应 用 示 例 mV测量 仪器开机，即进入pH或mV测量状态。按“mV/ pH”键仪器可切换到mV 和pH测量状态。在仪器不接电极 (电极接口1和2全部用短路插头短路) 时，仪器显示应在0mV左右。 pH测量 在pH测量状态，连接好pH电极。按“设置”键，设置好电极插口(详见6.1节)。注意：pH电极在第一次使用时均需进行电极标定，否则直接影响仪器的pH测量及pH滴定。按“标定”键可进行pH的一点或二点标定，建议用户用二种缓冲液进行二点标定，标定结束后即可进行pH测量。(仪器有贮存功能，标定数据在关机后仍然保留) 各种化学反应的电极及滴定剂选择 由于化学反应种类繁多，对不同反应应选用不同的离子选择电极。下表列举了常用的化学反应应选用的电极及滴定剂。 滴定类型选用电极滴定剂水溶液酸碱滴定E-201-C9强酸或强碱高氯酸非水滴定231型玻璃电极(01)和 212型参比电极高氯酸冰乙酸沉淀滴定(Cl-)216型银电极(01)和 217型参比电极硝酸银氧化还原滴定（Fe2+）213型铂电极(01)和 212型参比电极重铬酸钾络合滴定(Ca2+)PCa-1型钙电极和 212型参比电极EDTA二钠滴定大致过程 滴定流程图见图1。 对任何一个滴定反应，大致采用的滴定过程为： 准备好电极，安装好仪器及样品。 用滴定剂反复冲洗滴定管，使溶液充满整个滴定管道。(F3清洗键) 参数设定：电极接口、滴定管、滴定管系数、打印机，“设置”(Setup)键设置(详见说明书) 搅拌速度：按“搅拌”(Stirrer)键设置(详见说明书) 预滴定：找到终点，生成模式。 模式滴定 注：也可用预滴定方法一直进行滴定分析。 预滴定及模式生成 以氧化还原滴定为例(重铬酸钾滴定硫酸亚铁铵)，说明仪器一般操作过程。 选用电极 213 (01) 型铂电极及212 (01) 型参比电极 试验溶液： a) 重铬酸钾：0.0167mol/L溶液 将2.452g重铬酸钾(K2Cr2O7)，置于200ml烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量的蒸馏水冲洗烧杯3次，冲洗液并入容量瓶中。再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后置于阴凉处备用。 b) 硫酸亚铁铵：0.1mol/L溶液 将19.606g硫酸亚铁铵(FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O)，置于200ml烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量的蒸馏水冲洗烧杯3次，冲洗液并入容量瓶中，再加入20ml 1.5mol/L的硫酸溶液。再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后置于阴凉处备用。 c) 硫酸：1.5mol/L溶液 在1000ml的烧杯中盛放约700ml的蒸馏水，用100ml量筒量取80ml的浓硫酸，沿着玻璃棒缓慢加入蒸馏水中，并不断搅拌，冷却至室温。移入1000ml的容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后待用。 滴定管选用：10ml或20ml。 仪器安装：见说明书第4章。 准备工作 开机，按“F3”(清洗)键，按“▲”或“▼”键选择清洗次数后，再按“F2”(确认)键，用0.0167mol/L重铬酸钾溶液反复冲洗滴定管，使溶液充满整个滴定管道。 样品准备：用移液管吸取10ml0.1mol/L的硫酸亚铁铵溶液于反应杯中，加入20ml去离子水及20ml 1.5mol/L的硫酸溶液，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极组及滴液管插入溶液。 6. 分析步骤 a) 电极插口设置、滴定管及滴定管系数设置： 在开机准备状态下，按“设置”(Setup)键设置好电极插口设置、滴定管及滴定管系数。 滴定分析 按“搅拌”(Stirrer)键，再按“▲”或“▼”键设置好合适的搅拌速度(或用F2设定键直接输入数字设定搅拌速度)，再按“F1”(确认)键退出搅拌速度设定。按“F1”(滴定)键，仪器显示“滴定模式”状态，按“▲”或“▼”键选择“预滴定”，再按“F2”(确认)键，再按“▲”或“▼”键选择“mV”，再按“F2”(确认)键，仪器自动进行预滴定，找到终点时仪器自动长声提示，按“F1”(终止)键，再“F2”(确认)键，终止滴定。仪器自动进行补液，结束后显示终点结果。按“F1”(模式)键，仪器显示“滴定数据=模式”，按“F2”(确认)键，仪器显示模式说明输入界面，输入必要的模式说明(例如：K2Cr2O7--〉Fe2+)，按“F1”(确认)键，仪器自动按顺序贮存模式(NO××)，结束后回到滴定结束状态。按“退出”键结束本次分析。 模式滴定 重新准备好样品。按“搅拌”(Stirrer)键，再按“▲”或“▼”键设置好合适的搅拌速度(或用F2设定键直接输入数字设定搅拌速度)，再按“