任务3_工作曲线法定量分析.pptVIP

能力目标： 能利用可见分光光度计,采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的含量，并对测定数据进行处理。要求测定结果相对误差小于2%。 任务3：工作曲线法定量分析 紫外-可见分光光度法模块之 教学任务 教学方法：引探法 学时：半个班为一教学单元，1人一台仪器，一个教学单元需6学时 内容 按指定条件完成样品的测定操作 仪器的日常维护与保养 工作曲线法定量 初步学会分析测定方案的拟定 确定分析方法 任务：测定水样中微量铁的含量 水样中铁含量测定方法汇总 10-9 0.03 mg/L 0.05mg/L 1% 1% 最低检测限 采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射光谱。 将样品直接吸入火焰中，于波长248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收 二氮杂菲分光光度法，最大波长510nm 重铬酸钾容量法 控制溶液酸度,pH= 1.8-2.0，用磺基水杨酸做指示剂） 原理 ICP-AES方法 原子吸收方法 紫外可见分光光度方法 氧化还原滴定法 配位 滴定法 方法 仪器分析方法 化学分析方法 类型 测铁的方法 该水样中铁的含量5～15mg/L，故选择仪器分析法 综合分析，一般选择可见分光光度法。 确定分析方法 测定铁离子含量各仪器分析方法间的比较 多组分中铁的测定 原油 饮用水中、镁合金中、煤矿水中 适用 范围 设备成本高 常用于科研 设备成本高，样品需预先处理 操作步骤繁琐，试剂耗量较大 缺点 干扰少、灵敏度高、操作简便、减少化学污染 设备成本低，易在企业中进行 优点 1% 火焰：1%； 无火焰3%~5% 2%~5% 相对 误差 10-9g/L 火焰： 10-6g/L； 无火焰：10-10~10-14g/L 10-4~10-5g/L 最低检测限 采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射光谱。 将样品直接吸入火焰中，于波长248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收 二氮杂菲分光光度法，最大波长510nm 原理 ICP-AES方法 原子吸收方法 可见分光光度方法 方法 测定分析步骤 可见分光光度法测铁操作步骤： 1、配制1.000mg·mL-1 铁标准贮备溶液，再将其稀释至10.0μg·mL-1 铁标准操作溶液。 2、分别配制100 g·L-1盐酸羟胺溶液100mL、 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液100mL、1.0mol·L-1醋酸钠溶液100mL 。 3、准备8个洁净的50mL比色管； 4、在6支比色管中各加入10.0μg·mL-1铁标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL；在另2支比色管中分别加入5ml未知试液。 5、加入1mL100 g·L-1盐酸羟胺溶液，再分别加入2mL1.5 g·L-1邻二氮菲，5mL 1.0mol·L-1醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀； 6、用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在510nm下，测定并记录各溶液吸光度。 实训过程思考 在铁标准液和试液中加入盐酸羟胺溶液、 邻二氮菲溶液、醋酸钠溶液有何现象产生？它们各自的作用是什么？ 为什么选择试剂空白？其作用是什么？ 工作波长为什么选择为510nm？ 在配制溶液的时候，未知试液与标准溶液同时配制的目的是什么? 学生完成实训 要求每位学生独立完成，独立处理数据，合理安排时间。 数据处理 问题：如何定量？ 利用光吸收定律A=εb c直接计算 已知：εFe=1.1×104 ,b=2cm，λ=510nm 请同学们根据公式计算出试样中铁的浓度 该水试样中铁的准确浓度为10.0 μg·mL-1。 利用一个标样的含量进行比较计算 Cx=AxCS/Ax 比较法:特点是操作简单，适用于个别样品的测定，要求所配制标样的浓度与试样浓度相当。 数据处理 请同学们选一个标准溶液的吸光度和浓度计算试样的量 由公式A=εb c，在测量条件一致的条件下(λ、b不变），吸光度A与浓度c呈正比关系，若以A为纵坐标，以c为横坐标，可得一条直线 利用绘制工作曲线进行计算 设想如果横坐标c的浓度已知,则通过测量就可知道与c一一对应的纵坐标A值,如: 数据处理 利用工作曲线计算试样中被测组分的含量。 计算公式：ρ试=V×ρ标/V移， 数据处理 请同学们根据所测铁标准溶液以A为纵坐标，c为横坐标，绘制相应工作曲线，并根据曲线计算试样中铁的浓度， 不同浓度标准溶液在配制时存在偶然误差，利用绘制的工作曲线可在一定程度上消除这种误差 绘制工作曲线的随意性会导致线性不好,所得数据计算结果的差别也就大，结果的相对误差也无法控制。 并对各种结果进行比较。 数据处理 曲线绘制不当的示例 示例1 ：坐标比例不合适 数据处理 示例2：坐标轴上数据的有