气相色谱法测定工业产品中有机溶剂残留量.pptVIP

综合技能训练 气相色谱法测定工业产品中有机溶剂的残留量 课程任务 职业关键能力 :收集相关信息资源的能力；学习中能提出不同见解的能力；按工作任务的要求，运用所学知识提出工作方案、完成工作任务的能力；工作中发现问题、分析问题、解决问题的能力。 知识目标:掌握气相色谱仪的结构及分析流程；色谱法的分离原理；常用检测器的工作原理；色谱的分类；色谱的基本术语，分析方法的验证 专业技能：熟练操作气相色谱仪及其配套设备；进样技术；色谱工作站的操作；色谱柱的选择安装。 素质目标:严谨认真的工作作风；科学求实的态度；严明的法律意识；具有良好的职业道德；实验室安全意识培养学生对所做实验结果进行自我评价的能力；培养学生团队合作与竞争的能力。 根据项目查阅资料 设计实验方案 优化实验方案 选择合适的仪器 组建实验仪器及设备 正确规范操作 准确记录数据 正确处理数据 准确表述分析结果 方案设计框架 查阅资料及分析资料 资料来源： 工具书:分析化学手册;气相色谱手册;CRC物理化学手册 数据库资源 万方数据库 中国期刊网/index.htm 超星数字图书馆/ 中国专利信息网 /bzsearch/bzsearch.asp 常用搜索引擎： / / / 方案实施条件选择及优化 定量分析方法 检测器类型的选择 色谱柱的选择 分析资料：分析已有资源的优缺点，根据实验室的具体 条件，选择合适的方法。 方案实施条件选择 载气流速的选择 色谱柱温度的选择 方案实施条件优化 分析方法的验证 数据的重现性 数据的重复性 数据的线性 检测限 灵敏度 系统适用性 方案实施 小组讨论 教师点评 确定试验方案 规范操作并正确处理数据、表述分析结果 学生撰写科技小论文和心得体会。 技术理论 分离条件的选择与优化 问题引入 A B C D 请仔细观察右面的4个色谱分离图，并指出其中哪一个分离效果最佳？说出你的理由。 从色谱图上观察，你认为相邻谱峰分离效果的优劣与哪些因素有关？ 保留值差值 峰宽 分离度R是色谱柱总分离效能指标。 分离度R R值越大，两相邻组分分离越完全； R=1.5，两相邻组分分离程度99.7%； R=1，两相邻组分分离程度98%； R＜1，两相邻色谱峰有明显重叠； 通常用R≥1.5作为相邻两峰完全分离的指标。 小窍门 分离度R的简易判断方法 描述分离度R及谱峰相对大小（面积）与两谱峰的分离关系的标准分离度曲线 保留值差值——色谱热力学因素 影响分离度R的主要因素 反映 了试样中各组分在两相间的分配情况； 与各组分在两相间的分配系数有关； 与各物质(组分、固定相、流动相)的分子结构与性质有关。 峰宽——色谱动力学因素 反映 了试样中各组分在色谱柱中的运动情况； 与各组分在两相间的传质阻力有关。 色谱热力学因素（1） 分配系数K：平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度比 。 两组分分配系数不同，则在色谱柱中有不同的保留值，因而就以不同的速度先后流出色谱柱，从而达到分离。 组分分子结构不同，组分性质不同，则相应的分配系数也不同，这是色谱分离的基础。 色谱热力学因素（2） 固定相 固定相种类的不同，直接影响到样品中各组分分离效果优劣。 固定相的选择一般按照“相似相溶原理”。 气－固色谱：固体吸附剂 气－液色谱：固定液与载体 混合物在不同固定相上的分离 1－乙腈(强极性)；2－2-丙醇(质子受体)；3－1,2－二氯乙烷（弱极性）；4－三乙胺（质子受体）；5－正辛烷。 色谱热力学因素（2） 常用固定液 175 +5 TCEP 1，2，3-三（2-氰乙氧基） 丙烷 220 +4 DEGS 聚丁二酸二乙二醇酯 250 +4 DEGA 聚己二酸二乙二醇酯 225 +4 PEG-20M 聚乙二醇 275 +3 XE-60 β-氰乙基（25%） 甲基聚硅氧烷 250 +3 QF-1 OV-210 三氟丙基（50%） 甲基聚硅氧烷 300 +2 OV-22 苯基（60%）甲基聚硅氧烷 300 +2 OV-1