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电化学工作站的原理及应用
* + - R Vout i 电流~电压转化 0 0 i Vout= -iR 应用:测量电流 i=-Vout/R 1/R为电流灵敏度 虚地 + - RF Vout i 0 0 i Ri 为放大倍数 Vi 反相放大 A1 放大 A1 衰减 Vj Ri 加法运算 + - RF Vout i Vi i Ri Vi 同相放大 Vi 0V 放大倍数 数模转化器 D/A 计算机的CPU 、单片机只能处理不连续的二进制的数据(0、1) 即数字。但自然界的物理量决大部分是模拟量,即它们是连续变化的。二者的联系要通过模数转化器(A/D) 和数模转化器 (D/A)这两个桥梁。 数字信号 模拟信号 计算机 单片机 板载内存 A/D D/A 电流转化 恒电位电路 D/A转化器可以把数字信号转为模拟信号 基准电压 E0,如10.000V 5.000V 2.500 1.250 0.625 0.039 1 0 1 0 0 1 1 1 E=6.523V D/A 1 2 3 8 … 1 0 1 0 0 1 1 1 通过电阻阵列进行等比分压+加法电路 8阶,即8位(bit) 高位 低位 t E EA=6.513V 基准电压 E0,如10.000V 5.000V 2.500 1.250 0.625 0.039 1 0 1 0 0 1 1 1 ED=6.523V 误差=ED -EA=0.010V A/D 转化器与D/A相反,它把模拟信号转为数字信号 比较器 EA ED 数字信号 D/A 逐次比较, 直到EDEA A/D测量时,最后一位数字会有偏差(?1), 因此测量误差为: A/D位数(n)越高,误差越小。 恒电位仪A/D转换器的位数一般为20、16、 14、 12位等。 对于A/D位数较低的恒电位仪,电流测量过程常出现台阶,此时应该提高电流灵敏度(如1mA?100mA)。 Si=1mA Si=100mA 简易恒电位仪电路示意 + - 电压信号输入 CE RE WE 0V -1.0 V -1.0 V -1.0 V 工作电极相对于参比电极的电压为1V, 即通常所说的工作电极的电压为1V 实用恒电位仪典型电路 + - 信号输入 CE RE WE -1.0 V 0 V 1.0 V + - + - R R 0V R1 Ri OP1 OP2 OP3 1.0 V 电流灵敏度 电流输出 WE相对于RE的电压为-1.0V 与输入信号相同 辅助功能-外输入 + - Ei CE RE WE 0 V -(Ei+Eext) + - + - R R R 外输入 0V R1 Ri OP1 OP2 OP3 电流灵敏度 电流输出 WE相对于RE的电压= Ei + Eext Eext -(Ei+Eext) 辅助功能-欧姆降补偿 CE WE RE 溶液电阻 E Ef 峰位移动,峰宽化 E t Ef=E- EL EL=i*Ru EL i 电流越大,溶液电阻压降越明显 Ru通常在10W以上,当电流达mA级时,电位误差~10mV 必须考虑欧姆降补偿(利用电位阶跃测量溶液电阻) 欧姆降补偿 + - 信号输入 CE RE WE + - + - R R R 外输入 0V R1 Ri OP1 OP2 OP3 欧姆降补偿 EL与电流成正比 相当于再外加一个电压,抵消溶液电阻压降。 辅助功能-滤波 WE + - R OP2 电流输出 正常信号 噪音干扰后的信号 噪音最主要成分是50Hz交流电的干扰! 消除方法 滤波 屏蔽 采样频率调整为20ms的整数倍 二阶压控滤波器 滤波 恒电流 EI + - CE WE RI RE + - OP3 E OP1 + - RF RI WE CE 反相放大器 EI i i i 与恒电位不同,参比电极对电流控制无影响,它只负责电位测量! 恒电位仪主要技术参数 电压调制范围: ±10V 槽压:±20V 最大(小)电流: ±200mA(120fA ) 电流灵敏度与分档:200mA~200nA 7挡 采样速率:50 kHz A/D精度:16 bits D/A精度:16 bits 电位上升时间:1ms 溶液电阻补偿范围:20MW~20W 计算机通讯接口类型:USB 其它附属功能(如交流阻抗,外输入/输出接口)、软件功能、是否支持用户开发等 2263恒电位仪 的技术参数 2.电化学测试简述 电化学测定方法是将化学物质的变化归结为电化学反应,也就是以体系中的电位、电流或者电量作为体系中发生化学反应的量度进行测定的方法。包括电流-电位曲线的测定;电极化学反应的电位分析,电极化学反应的电量分析;对被测对象进行微量测定的极谱分析;交流阻抗测试等。 常用的电化学测试方法技术为: 电流分析法(也称为计时安培法)、差分脉冲安培法(DPA)、差分脉冲伏安法(DPV)、循环伏安法(CV)、线
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