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ICP测定水中镍的不确定度评定

学兔兔 《仪器仪表与分析监测)2010年第3期 ICP测定水中镍 的不确定度评定 TheEvaluationofUncertaintyfortheDeterminationofNiinWaterwithICP 石 卉 文建辉 (桂林市环境监测中心站 广西桂林 541002) [摘要] 运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了用电感耦合等离子体发射光谱 (ICP)测定水中 镍的不确定度,得 出测定镍的不确定度为0.8mg/L,扩展不确定度为 U(P=95%)=1.6mg/L。 [关键词] 不确定度;镍;ICP [中图分类号] 0657.31 [文献标识码] B 电感耦合等离子体发射光谱 (ICP)是 目前比较 表 1 校准曲线 先进,且应用广泛的无机成分分析仪器。在环境监 序号 1 2 3 4 测中可用于金属元素及部分非金属元素的测定。 标液浓度 (m#L) 0.00 O.50 1.0o 2.o0 现根据 国家技术监督局发布的 《测量不确定度评定 仪 器响应值 A l 28.2O 6153 12l2l 2417l (Cts/S) 2 25 和表示》,以镍的测定为例,简要分析了ICP在使用 . 68 6Ol1 12O99 23989 中的不确定度的计算方法和步骤,并对一些对不确 定度影响较小的因素进行取舍,计算方便快捷,在 实际工作中有较强的实用价值。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂 赛默飞世尔6000型电感耦合等离子体发射光 谱仪,lOml移液管,250m1容量瓶,镍标准溶液,编号 D6T :uxy:—i=—1— —————一 :J二—UU1: …1.2…U23一 为200923的镍国家标准样品。 ∑(c一 ) 一 1.2 测试步骤 采用 《生活饮用水卫生规范》中推荐的 ICP方 法测定水中的镍。_l 用浓度为 lO0.Omg/L的镍标准溶液,配制浓度 分别为0.O0,0.50,1.O0,2.O0的四个校准标准溶 液,仪器测量结果见表 1。 表2 稀释后样品溶液的测定结果 、\ 测试次数 测试结果’\ 1 2 3 4 5 平均值 标准值 (rag/L) \ \ 镍 200923 0.889 O.894 0.858 0.865 0.886 0.878 0.886±0.036 C。为稀释后样品的浓度 ,mg/L; 2 不确定度的计算 d为稀释倍数; 2.1 数学模式 2.2 不确定度计算公式 C =Co×d (2U)2+() 式中:C为试样中镍的实际浓度 ,mg/L; 一 44 一 学兔兔

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