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7890中文版(新)1要点

安捷伦7980A 2010.3 第一章 气相色谱仪的主要组成部分 样品的作用 气相色谱的定义 典型色谱图 气体的使用和管路的配置 减压阀和流量控制器 气路连接及净化器 管路和净化器 GC7890A 快速熟悉Agilent 7890A — 前视图 7890A俯视图 快速熟悉Agilent 7890A — 键盘视图 第二章 进样口系统 分流/不分流进样口—流路系统 分流/不分流进样口—操作模式 分流流路示意图: 进样前 分流流路示意图: 进样时刻 分流流路示意图: 样品的汽化 分流流路示意图: 样品与载气的混合 分流模式的气路控制 溶剂膨胀体积的计算 操作模式—载气节省 分流/不分流进样口的维护—分流平板 分流/不分流进样口的日常维护 隔垫吹扫填充柱进样口分解图 衬管与接头 填充柱进样口的日常维护 第三章 目前分析室使用的柱型 1、ZB-1701 2、WAX 3、AC-10 4、DB-1701(安捷伦) 柱选择 柱选择方面的考虑 色谱柱的类型—气液色谱柱 色谱柱的长度 色谱柱的效率与色谱柱的长度成正比。 分辨率是色谱柱长度的平方根。(因此,如果想让分辨率提高两倍,需要四倍长度的色谱柱) 保留时间与长度成正比。(如果采用恒温分析,你将长度提高两倍,分析时间也会延长两倍) *在保证分离度的前提下,请选择短柱以保证工作效率。 色谱柱的直径 色谱柱的直径越小,色谱柱的效率越高,可加快分析的速度。 色谱柱的直径越大,可以容纳的样品量越大,但效率会下降。 液膜厚度与保留时间 柱温操作 色谱柱的分离指标 柱效 如何提高柱效 分离度 载气种类对柱效和分离度的影响 使用合适的色谱柱和仪器参数加快分析速度 色谱柱参数: 更短的色谱柱 更小的色谱柱内径 更薄的色谱柱膜厚 仪器参数: 不同的载气 更快的程序升温 更高温的恒温分析 更高的载气流量 色谱柱的保存 分流不分流进样口毛细柱的安装 色谱柱的维护—正确安装色谱柱 选择合适于色谱柱,进样口,检测器类型的柱尺寸,密封垫材料 避免重复使用密封垫 采用合适的柱切割工具 将色谱柱安装在进样口和检测器之前,确保柱端口清洁平整 根据GC制造厂商的指标,色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离 色谱柱必须置于柱架上,毛细柱的任何部分都不能接触柱箱壁 柱温箱加热之前,确保所有接头都不泄漏,载气中不含氧气 色谱柱的维护—正确老化色谱柱 新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂。 选择老化温度时请考虑以下几点; 足够高以除去不挥发物质。 足够低以延长柱寿命和减小柱流失 老化温度越低老化时间应越长。 请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度。 老化柱还应该: 按实际工作时的炉温程序重复升温,以使柱得以较好老化 色谱柱的维护—避免色谱柱热损坏 升温上限:最高柱温,色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟 不要超过指定的柱温上限 将GC最高柱箱温度设定为色谱柱的温度上限。若柱箱中有两根色谱柱,则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。 色谱柱的维护—避免色谱柱氧化损坏 通过以下措施保持系统无氧气和泄漏: 进行定期的检漏工作 定期更换隔垫 采用高质量载气 安装并定期更换氧气捕集阱 在气瓶完全空之前就更换 第四章 检测器 GC 检测器 - 概念 氢火焰离子化检测器 (FID) FID的气路 FID的结构 FID的喷嘴的选择 FID日常维护—拆卸FID喷嘴 一、仪器故障 安捷伦出现点火短路/断路故障 1、故障原因 点火线圈损坏 2、解决方案 (1)更换点火线圈 (2)手动点火,此时要手动进样分析 3、注意事项 1、卸下点火线圈前应将与之连接的卡口拔下, 在用扳手逆时针转动,切记不可硬拔 FID日常维护—更换点火线圈 二、仪器故障 安捷伦出现前进样口压力关闭故障 1、故障原因 (1)氮气压力不足 (2)进样气垫漏气 (3)气体管路漏气 2、解决方案 (1)更换钢瓶 (2)更换进样垫 (3)更换软管 3、注意事项 更换钢瓶、软管时先将管路球阀关闭,更换气垫时应先关闭 仪器电源 分流/不分流进样口的维护—隔垫 三、仪器故障 安捷伦出现“滴滴”声音,氢气流量关闭 1、故障原因 安捷伦由电子阀自动控制,出现不正常会自动关闭氢气,安全性比较高 2、解决方案 (1)查看气体压力表是否正常,如氢气表压力、空压 (2)气垫

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