双丹颗粒剂制备工艺的研究.docVIP

　　双丹颗粒剂制备工艺的研究 【摘要】 目的研究双丹颗粒剂制备工艺。方法将处方中丹参、牡丹皮两味药进行水提，以丹皮酚的得率作为考察指标，采用正交实验，HPLC法测定丹皮酚含量，对其得率进行综合评价，优选出最佳的提取工艺。并建立质量标准。结果水提工艺的最佳条件为:加药材9倍量的水回流提取3次，1.5 h/次，丹皮酚的提取率最高。高效液相色谱（HPLC）法测定丹皮酚的含量，丹皮酚在0.004 4～0.022 mg/ml的范围内呈良好的线性关系，r = 0. 997 61。精密性实验RSD为1.4%，稳定性实验RSD为1.81%，回收率为102.158％，RSD＝1.79%。由此证明用丹皮酚的含量可作为双丹颗粒剂质量部分的控制指标。结论该工艺合理，检测方法简便可靠，精密度高；质量标准符合《 中国 药典》相关部分的规定；初步稳定性较好。 【关键词】 丹皮酚；丹参；牡丹皮；双丹颗粒剂 　　Abstract：ObjectiveTo study the preparation technology of Shuang Dan granules.Methods Danshen Root and Tree peony Bark of ined by HPLC, and the quality standard es，1.5h each time， es purified ined by HPLC. The linear correlation g/ml,r=0.997 61.Precision of HPLC ple solution ethod of detection is convenient and reliable. The precision is high.The quality standard is consistent acopEia.The primary stability is good. 　　Key l的圆底烧瓶中，在电热套上水煮回流、抽滤，然后利用旋转蒸发装置，浓缩成浸膏。按照正交设计表，提取9份。 　　2.2 高效液相色谱双丹含量分析 　　所用色谱仪条件：Diamonsil C18 ( 4. 6 mm×150 mm，5 μm);流动相为甲醇水(70∶30);检测波长274 nm;柱温为室温;流速0.6 ml/min。在此条件下丹皮酚与其它组分均能达到基本分离。理论板数以丹皮酚 计算 ，不得低于3 000。称取对照品11.0 mg置10 ml量瓶中，加适量无水甲醇溶解，回归方程为以峰面积Y为纵坐标，对照品浓度X(μg/ml)为横坐标，Y=471.1+124 886.363 6X，r = 0. 997 61，丹皮酚在0.004～0.022 mg/ml的范围内呈良好的线性关系。 　　 3 结果 　　3.1 利用蒸煮法提取双丹有效成分 　　每次称取丹参20 g，牡丹皮10 g置于1 000 ml的圆底烧瓶中，在电热套上水煮回流、抽滤，然后利用旋转蒸发装置，浓缩成浸膏。按照正交设计表，提取9份。 选用L9（33）正交表进行实验，以丹皮酚得率作为考察指标。水提因素水平安排见表1，实验安排及结果分析见表2。表1 因素水平（略）表2 正交实验L9(34)表的实验安排及结果（略） 　　由表2的R值结果可看出，各因素对实验结果重要性为B＞A＞C，由此可得出，水提的最佳工艺为A2B1C2，即用药材9倍量的水，回流提取3次，1.5 h/次。第4组样品得率最高， 其高效液相色谱图见图1。 　　3.2 高效液相色谱验证性实验 　　3.2.1 线性关系 　　从对照品溶液中分别移取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 ml溶液置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别得到浓度为0.004 4，0.008 8，0.013 2，0.017 6，0.02 2 mg/ml 5个不同浓度的标准品溶液，分别用平头注射器吸取20 μl，在上述色谱条件下作HPLC分析。峰面积为Y，对照品浓度为X(μg/ml)，得到回归方程为Y=471.1+124 886.363 6X，r = 0.997 61，丹皮酚在0.004 4～0.022 mg/ml的范围内呈良好的线性关系。 　　3.2.2 精密度实验 　　从配制好的对照品溶液（浓度为0.22 mg/ml）中，用平头针连续抽取5次对照品溶液，20 μl/次，在上述色谱条件下，连续测量，得出峰面积，由此可求出RSD＝1.4%lt;2%，表明该HPLC色谱仪精密性较高。 　　3.2.3 稳定性实验 　 　　取第1组样品浓缩后的浸膏，从中抽取1 ml，放入到10 ml容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度线，摇匀，用平头针分别于0，2，4，6，8 h各抽取1次，在上述色谱条件下，每一时间