实验室常用分离荚诩术原理及操作.pptVIP

2．趁热过滤 制备好的热溶液必须经过热过滤除去不溶杂质，以避免在过滤中温度下降，在滤器上析出结晶。若某物质非常易结晶析出，宁可将溶液配的稀一些，过滤后可再浓缩之。 3．结晶析出及滤集 （1）结晶 将滤液放置，慢慢冷却，有较大结晶析出。大晶体内包含杂质也较多。骤冷或搅动将会影响结晶的形成，使晶体变小。小晶体包含杂质较少，但其表面大，吸附于表面的杂质和母液较多。为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好的晶体。 若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶： A. 用玻棒摩擦瓶壁。 B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为： 取数滴过饱和溶液于一小滴管中，旋转之，使该溶液在试管壁形成一薄膜，然后将此试管放入冷却剂中，形成少量结晶作为“晶种”。也可以取一滴过饱和溶液于表面皿上，使溶剂挥发得到晶种。 C. 冰箱中放置较长时间。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (2) 结晶的滤集与洗涤： 用减压过滤装置过滤，收集结晶。甁壁残留结晶，应先用母液转移结晶，抽干。减去负压后，用冷的新的溶剂洗涤结晶