N_2O减排装置中失活触媒的取样及分析方法.pdfVIP

学兔兔 学兔兔 第12期 易冬梅：N O减排装置中失活触媒的取样及分析方法 55 拆掉固定压杆的螺栓和螺母。 2．2 毒性原料的定性分析 拆下压杆。 对失活触媒样品的定性分析，可以采用XRF 拆触媒框。 (X射线荧光分析)法和EPMA(电子探针X射线 拆下金属膨胀网。 微量分析)法，而EPMA法准确度更高．重点介绍 拆移出触媒框四周的白棉并放置于编织袋中。 EPMA法。 将取样位置的5块触媒移出并取样。 2．2．1 EPMA(电子探针X射线微量分析)法的原 注意：在反应炉内的工作人员应该穿室内用 理及应用 鞋，以保护触媒不受损坏和污染。不要直接在触 EPMA法的原理：用聚集得很细的电子束照 媒上走动，在触媒上行走时，应该在触媒上覆盖 射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱 波状纸板。 仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射 线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行 2 样品的制备及样品分析方法 定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电 取样目的与分析方法为： 子等进行形貌观察。EPMA法成分分析的空间分 (1)N2O样气检测：实验室规模样气检测； 辨率(微束分析空间特征的一种度量，通常以激 (2)毒性原料的定性分析：XRF(X射线荧光 发体积表示)是几个 m 范围。微区分析是EPMA 分析)；EPMA(电子探针X射线微量分析)； 的一个重要特点之一，它能将微区化学成分与显 (3)Pd烧结：MSA(金属表面积)； 微结构对应起来，是一种显微结构的分析。而一 (4)硫的定量分析：ic(离子色谱)。 般化学分析、X光荧光分析(包括XRF法)及光谱 而样品的制备由样品分析方法来决定。下面 分析等，是分析样品较大范围内的平均化学组 着重介绍第2点和第3点。 成，也无法与显微结构相对应，不能对材料显微 2．1 N，0样气检测 结构与材料性能关系进行研究。它的分析特点 是：(1)微区(微米范围)显微结构分析；(2)元素分 析范围广：硼(B)～铀(U)；(3)定量准确度高；(4) 检测限低(日常工作)：波谱仪0．01％左右：能谱仪 0．1％左右；(5)不损坏样品，分析速度快。其应用 于：(1)现场分析一定性分析一定量分析；(2)在线分 析一元素在线分析；(3)绘图元素．分布图。触媒分 析如图3，可确定元素种类及大致的含量。 2．2．2 EPMA分析法的要点 光谱干扰