便携式拉曼光谱仪内标法快速测定乙酸浓度.pdfVIP

学兔兔 第40卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．8 2011年 8月 Technology Development of Chemical Industry Aug．201 1 便携式拉曼光谱仪内标法快速测定乙酸浓度 薛绍秀 ，王江平 ，胡 宏。，杨丽萍。 (1．贵州大学化学与化工学院，贵州 贵阳 550001；2．贵州省经济与信息化委员会，贵州 贵阳 550001； 3．瓮福(集团)有限责任公司，贵州 福泉 550501) 摘 要：利用激光拉曼散射原理，研究得到乙酸的特征峰(892cm。附近)，以硝酸的特征峰为内标，建立 了一种醋酸浓度测定的新方法。在醋酸浓度为 1 ～60％范围内，线性关系良好，线性方程为I=4．4886x+ 0．34312，相关系数r=0．9997。该方法加标回收率为96 一107 。对样品进行了测试，相对标准偏差分别为 0．57％、0．42％、0．33 ．说明了该检测方法精密度高，是一种快速简便的分析测定方法。 关键词：激光拉曼光谱仪；乙酸浓度；内标法 中图分类号：0 657．37 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(201 1)08—0045—03 乙酸是一种重要的有机化工原料．广泛应用 源波长：785nm；激发光源输出功率：0～300MW； 于有机合成、医药、农药等行业，乙酸含量还是研 FWHM带宽：0．2nm(标准)，0．3nm(最大)；光谱覆 究温室气体、水体生物活动和调查化工废水背景 盖范围：500～1800cm～／785nm：积分时间：201xs～ 值等的重要项目。因为其是醋的主要成分，故又 300s；外形尺寸：125mmx223mmx85mm；重量： 称醋酸。醋酸为有机弱酸，常用检测方法有化学 2400g；电源：可支持4h工作的充电电池。 分析法，紫外分光光度法，气相色谱法，离子色谱 1．2 实验参数选择 法。 Integration-Time：5000ms；Noise Threshold： 激光拉曼光谱法是一种新型的无损检测技 4000：Power：medium。 术，可用于样品的定性、定量分析，这种检测方法 1．3 试剂配制 精确度高，快速、简单且可重复，在一定条件下， 分别取 2．5mL，5mL，7．5mL，10mL，12．5mL。15 拉曼信号的强度与待测物质的浓度成正比，但在 mL，17．5mL，20mL，22．5mL，25mL，27．5mL，30mL分 实际检测应用中，为消除仪器及外界条件的影 析纯乙酸于50mL容量瓶中，并各加入5mL分析 响，选择合适的内标物是很好的办法，且便携式 纯硝酸作内标物。 拉曼光谱仪体积小，可用于现场分析。本文利用 1．4 实验方法 激光拉曼光谱法对乙酸水溶液进行了测定研究。 将配制好的不同浓度乙酸溶液倒人玻璃小 以硝酸为内标物，利用乙酸的特征峰(982cm )与 瓶中。将小瓶放人样品池中，然后以手持式拉曼 硝酸的特征峰(1045cm )的比值，对溶液中的乙 光谱仪依次采集乙酸溶液拉曼谱和小瓶拉曼 酸含量进行测定，得到了乙酸水溶液浓度与相对 谱。用origin软件进行数据处理，以硝酸特征峰 强度比值的关系。本方法检测结果的准确度和精 为内标，做强度比值与乙酸浓度的曲线，并拟合