紫外分光光度法测定米诺地尔洗剂中米诺地尔的含量_莫玉芳.pdfVIP

2004 年第 14 卷第 5 期 ·18 · 广 东 药 学 　 2 . 6 　重复性试验 扰因素较大 。而本法能准确反映乳酸依沙吖啶的含 精密称取乳酸依沙吖啶对照品适量 ,加纯化水 量 ,且更简便 、快速 。 μ 稀释成浓度为 10 g/ ml 的溶液 ,按上述色谱条件连 3 . 2 　乳酸依沙吖啶在 220～400 nm 范围内有 2 个 ( ) 续进样 6 次 ,计算峰面积 R SD 为 0 . 4 % 。 最大吸收波长 270 nm 、362 nm ,前者有较高的灵 表 3 　乳酸依沙吖啶重复性试验 敏度 ,故选择其作为测定波长 。 (μ ) (μ ) ( ) 3. 3 　通过耐用性试验可见 ,使用不同柱子不同色谱仪 编号 测得量 g/ ml 均值 g/ ml RSD % 1 10 . 16 所得到的色谱参数依然适用于乳酸依沙吖啶溶液的含 2 10 . 25 量测定 ,可见该方法具有一定的耐用性和可行性。 3 10 . 19 10 . 18 0 . 4 3 . 4 　在预试验中,采用了不同比例的甲醇 、乙腈和 4 10 . 14 5 10 . 16 水作为流动相 ,发现水相比例 、醋酸铵的浓度以及流 6 10 . 17 动相的p H 值 ,对色谱峰形及实验结果都有较大的 影响 。①水相比例太小会使供试品主峰的 t R 太短 , 2 . 7 　耐用性 分离效果差 。把水相比例调大 ,使 t R 适当延迟 ,分 ( 取对照品溶液 ,更换不同的色谱柱 Kromasil 、 离效果也得到改善 。②流动相中加入适量的醋酸铵 ) ( ) Diamonsil 、不同色谱仪 TSPP4000 结果均无明显 可以明显改善峰形 ,经实验考察 ,浓度以 0 . 1 mol/ L 差异 。 为宜 。③用未调节 p H 的流动相进行实验发现主峰 2 . 8 　样品测定 拖尾现象严重 ,于是分别采用三乙胺及冰醋酸调节 精密量取供试品 1 ml ,置 100 ml 量瓶中 ,用纯 不同的p H 值进行试验比较 ,发现只有用冰醋酸调