第五章一般成分的测定-糖类-2剖析.pptxVIP

第五章 一般成分的测定 ;主 要 内 容; 一、概 述;2、碳水化合物的分类;3、碳水化合物的测定;二、可溶性糖类的提取和澄清 ;（二）提取液的澄清 ; 澄清剂的作用是沉淀一些干扰物质，因此必须符合以下要求： 能完全地除去干扰物质； 不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质（如比旋光度等）； 过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，或易于除掉。;含中性乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O] ： 　 最常用，能除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等，还能吸附除去部分胶体杂质 ，脱色能力较差，适用于植物性样品、浅色的糖及糖浆制品、果蔬制品、烘烤制品等。 乙酸锌 [Zn(CH3COO)2·2H2O]和亚铁氰化钾： 　除蛋白能力强，但脱色能力差，适用于色泽较浅，蛋白含量较高的样液，如乳制品、豆制品等。 CuSO4和NaOH ：适合于富含蛋白质的样品。 ;不同的样品溶液因干扰物质的种类和??量不同，所需加入澄清剂的量也不同，避免使用过量的澄清剂。;三、还原糖的测定 ;还原糖的测定 ;碱性铜盐法;（一）直接滴定法（GB 5009.7—2008） ;;反应式如下（以葡萄糖为例）：;(4) 3Cu2O↓ + K4Fe(CN)6 + H2O = K2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH 产物C 　乙液中亚铁氰化钾 可溶性无色络合物;2、主要试剂;碱性酒石酸铜甲液：称取15g 硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g亚甲蓝（C16H18CIN3S·3H2O），溶于水中并稀释至1000 mL;20;斐林试剂（Fehlings solution）;乙酸锌溶液（219g/L）：称取 21.9g 乙酸锌，加 3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。;23;24;25;3、仪 器;4、分析步骤;含大量淀粉的食品：称取 10g~20g 粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250mL容量瓶中，加 200mL水，在45℃水浴中加热 1h，并时时振摇。冷后加水至刻度、混匀、静置、沉淀。吸取200mL上清液置另一250mL容量瓶中，以下按自“慢慢加入 5mL乙酸锌溶液”起依法操作。 碳酸类饮料：称取100g混匀后的试样，精确至0.01g，试样置蒸发皿中，在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。;滴定：趁热，继续滴加， 1滴/2s的速度;注意事项：;2min内加热沸腾;2min内加热沸腾;（5）结果计??? ;当浓度过低时，试样中还原糖的含量（以某种还原糖计）按下式进行计算;5、说明与讨论;此滴定时要保持沸腾状态，要注意避免让试剂溅入眼睛。 一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度； 二是使上升蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中。 样品溶液预测的目的 了解样品溶液浓度是否合适，便于调整，预测时消耗样品溶液量在10ml左右； 可知样品溶液的大概消耗量，正式测定时，预先加入比实际用量少lml左右的样品溶液提高测定的准确度。 影响测定结果的主要操作因素： 反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度 ;6、适用范围及特点;（二）高锰酸钾滴定法（GB 5009.7-2008） ;39;2、主要试剂;精制石棉： 取石棉先用 3 mol/L 盐酸浸泡 2～3天，用水洗净，再加10mol/L氢氧化钠溶液浸泡 2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。再以 3 mol/L 盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用; 滴定管 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚 真空泵或水力真空管 水浴锅;4、样品的前处理;含多量淀粉的食品：称取 2～10 g样品，置于250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃水浴中加热1 h，并时时振摇。（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200 ml上清液于另一250 ml容量瓶中，以下按（１）自加10ml碱性酒石酸铜甲液起依法操作 ;含有脂肪的食品：称取 2～10 g样品，先用乙醚或石油醚淋洗3次，去除醚层。加入50ml水混匀，以下按（１）自加10ml碱性酒石酸铜甲液起依法操作。 汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250 ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用 ;4min内加热沸腾，再准确煮沸2min;空白实验：同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石