第8章 点阵常数精要.ppt

2、点阵常数精确测定 苏玉长 点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学组分和外界条件(T,P)而变。材料研究中，它涉及的问题有：键合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观应力。点阵常数的变化量很小，约为10－3 nm ,必须精确测定。 2.1 原理 2.2 两条途径 仪器设计和实验方面尽量做到理想，消除系统误差。从实验细节(X-Ray Tube,?，Kalpha, slit,单色器，试样粉末粒度在10-3~10-5cm之间，消除应力，消除试样偏心误差及温度影响) 、峰位的准确测定到数据处理均不可忽视。 探讨系统误差所遵循的规律，从而用图解外推法或计算法求得精确值。目前采用的计算机软件有：ITO，TEROR等 2.3 德拜－谢乐法 系统误差的主要来源： 相机半径、底片伸缩、试样偏心、试样吸收 系统误差修正关系： 衍射谱 2.4 衍射仪法 误差来源 仪器固有误差、光栏准直、试样偏心（含吸收）、光束几何、物理因素（单色，吸收）、 测量误差 3. 衍射仪法精确测定点阵参数 1. 峰位的精确测定 测角仪零点校正 0.005o 测试条件：辐射与单色器、试样及粒度、q 50o 、小Slit、Step Scan、小Step(0.01o) 长S.T.(2-5 S)、峰顶计数104、 数据处理：背底、平滑、峰位确定方法 校正：折射、温度 系统