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毛菊苣种子质量标准研究.doc
毛菊苣种子质量标准研究
作者:吴涛 仲婕 信学雷 阿吉艾克拜尔·艾萨
【摘要】 目的探讨毛菊苣种子药材的鉴别方法,完善毛菊苣种子的药材质量标准。方法采用薄层色谱法,对毛菊苣种子中活性成分秦皮乙素进行鉴别;以高效液相色谱法测定秦皮乙素含量。选用Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸(25∶75), 流速1.0 ml·min-1,检测波长349 nm,进样量10 μl。结果薄层色谱中秦皮乙素斑点清晰,无干扰。高效液相色谱法精密度、重复性良好;秦皮乙素在0~0.2 μg范围内有较好的线性关系,3批药材中秦皮乙素含量分别为0.099 7,0.110 9,0.097 2 mg·g-1。结论该方法稳定、可靠,为评价毛菊苣种子药材的质量提供 科学 依据。
【关键词】 毛菊苣种子; 质量标准; 秦皮乙素
Abstract:ObjectiveTo improve the quality standard for Fructus cichorium by studying the method of discriminating the seeds.Methods Fructus cichorium ined by HPLC. The Phenomenex Luna C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) obile phase ethanol-0.3% methanoic acid solution (25∶75), the flol·min-1, and the detection .ResultsThe TLC spots developed ply identical. HPLC ples g·g-1, 0.110 9 mg·g-1 ,0.0972 mg·g-1, respectively.ConclusionThis method is stable and reliable, and can provide scientific basis for evaluation of the quality of the Fructus cichorium.
Key ; Quality specification; Esculetin
毛菊苣种子是菊科植物毛菊苣Cichorium glandulosum Boiss.et Huet或菊苣Cichorium intybus L.的干燥成熟种子,为维吾尔医最常用的药物之一。首载于《拜地医药书》,维语名叫卡申·欧如合,主治湿热性或血液质性疾病,如肝脏阻塞、湿热性肝炎、肾炎,小便不利以及全身性水肿等[1]。在《维药标准》中收载的许多成方中,毛菊苣种子被频繁地使用,但在《 中国 药典》及《维药标准》中均未收载,关于毛菊苣种子的研究国内很少有 2.4 含量测定
2.4.1 色谱条件色谱柱Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),体积流量:1.0 ml·min-1,柱温30 ℃,流动相:甲醇-0.3%甲酸(25∶75),检测波长349 nm,进样量10 μl。色谱分离结果见图2。
2.4.2 供试品制备方法考察本实验对制备供试品溶液的提取溶剂、提取方法、提取时间做考察,以秦皮乙素峰面积为考察指标,选出最佳方法。
提取溶剂考察:取毛菊苣种子药材粉末1 g,共2份,分别精密称定,置于锥形瓶中,加以下溶剂50 ml,称定重量,至超声波提取器中提取30 min,放冷,用上述溶剂补足重量,摇匀,过滤,取续滤液,即得。依法测定。结果表明甲醇提取效果优于乙醇提取,结果见表5。
提取方法考察:取毛菊苣种子粉末1 g,共2份,精密称定,至于锥形瓶中,加甲醇50 ml,称定重量,1份至超声波提取器中提取30 min,1份热回流提取1 h,放冷,用上述溶剂补足重量,摇匀,过滤,取续滤液,即得。依法测定。结果表明超声提取法秦皮乙素提取率稍高于热回流提取,且超声提取方便快捷,故选择超声提取方法。结果见表6。
提取时间考察:取毛菊苣种子粉末1 g,共5份,分别精密称定,置于锥形瓶中,加甲醇溶剂50 ml,称定重量,至超声波中分别提取15,30,45,60,75 min,放冷,用上述溶剂补足重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。依法测定。结果表明提取30 min秦皮乙素峰面积最大。结果见表7。表5 提取溶剂考察结果表6 提取方法考察结果表7 提取时间考察结果
2.4.3 供试品溶液制备取毛菊苣种子药材粉末1 g置于具塞三角瓶中,精密加入甲醇50 ml,超声提取30 min,过滤,取续滤液,浓缩至10 ml容量瓶中,甲醇定容。用0.45 μm微孔滤膜过滤,
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