邻氰基苄基亚磷酸二乙酯绿色合成工艺研究.pdfVIP

第43卷第 11期 应 用 化 工 Vo1．43No．11 2014年 11月 AppliedChemicalIndustry N0v．2014 邻氰基苄基亚磷酸二乙酯绿色 合成工艺研究 熊雨晴，胡若飞，侯秋飞，鲁俊 (湖北文理学院化学工程与食品科学学院，湖北 襄阳 441053) 摘 要：针对邻氰基氯苄和苯使用存在的污染问题 ，探讨以邻氰基甲苯为原料，经侧链氯化得到邻氰基氯苄，然后 直接与过量亚磷酸三乙酯进行酯化反应生成邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的绿色合成工艺。研究表明，以白炽灯为催 化光源，氯化反应温度140oC，氯化深度1．0，酯化温度155℃，酯化反应时间4h为最佳工艺条件；严格控制氯化深 度在 1．0以下是保证产品质量的关键 ；将光氯化和酯化过程联用，减少环境污染。 关键词：邻氰基苄基亚磷酸二乙酯；光氯化；酯化；氯化深度 中圈分类号：TQ610．4 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2014)11—2012—02 Synthesisprocessofdiethyl(D·cyanobenzy1)phosphonate XIONG 一qing，HURuo-fei，HOUQiu-fei，LUJun (CollegeofChemicalEngineeringandFoodScience，HubeiUniversityofArtsandScience，Xiangyang441053，China) Abstract：Aimingatpollution from o—cyanobenzyl‘chlorideandbenzene，a greensynthesisprocesswa$ providedbyusing0一cyanotolueneasstartingmolecular，afterphot0chl0rination，0一cyanobenzylchloridedi— rectlyreactedwithaslightexcessoftriethylphosphatebyesterificationreactionwithoutaddingotheror— ganicsolvents．Theresultsshow thattheoptimaltechnologicalconditionischlorinationat140qc．1．0of chlorinationdegree，usingincandescentlightbulb，esterificationat155℃ for4h．Th ecriticalfactoris controllingchlorinationdergeeunder1．0，combinationofphotochlorinationandesterification，inorderto reducepollutiontoenviroment． Keywords：diethyl(0一cyanobenzy1)phosphonate；photochlorination；esterification；chloridedegree 邻氰基苄基亚磷酸二乙酯是合成荧光增白剂的 讨论氯化深度、光照条件、酯化温度等工艺条件对产 重要中间体。造纸、纺织、塑料等行业对荧光增白剂 品性能影响。本工艺将光氯化和酯化过程联用，减 的需求增加，邻氰基苄基亚磷酸二乙酯合成工艺的 少了邻氰基氯苄在运输过程中存在的污染问题，并 优化成为研究与开发的热点…。传统工艺是以邻 通过工艺改进，减少有机溶剂苯的使用，降低环境污 氰基氯苄为原料，然后与亚磷酸三乙酯进行酯化反 染，提高生产效益。 应。该工艺的缺点是：一是原料邻氰基氯苄具有刺 1 实验部分 激性气味，二是酯化反应时以有机溶剂苯为溶剂，工 1．1 材料与仪器