邻苯二胺紫外分光光度法测定富硒米中的硒.pdf

北京石油化工学院学报 第 23卷 第 3期 Vo1．23 NO．3 JournalofBeijingInstituteof 2015年 9月 Sep．2015 Petro—chemicalTechnology 邻苯二胺紫外分光光度法测定富硒米 中的硒 张志红，刘 臣 (北京石油化工学院化学工程系，北京 102617) 摘要 ：建立 了富硒米中硒含量的紫外分光光度测定方法 。在酸性介质 中采用 se什与邻苯二胺发生 络合反应生成 3，4-苯并一1，2，5-重氮苤硒脑 ，以甲苯溶液萃取，测定 se叶。的含量 。考察 了检测波长、邻苯 二胺加入量、还原剂用量、pH、反应时间对测定结果的影响。在最佳测定条件下 ，其标准曲线在 0．15～ 6．0~tg／mL范围内呈线性关系，回归方程为 A一0．1213C+0．0062，线性相关系数 R一0．9984。方法 回 收率为 98．38 ～106．3 ，RSD为 0．7713 。该方法操作简便 ，灵敏度高，费用低廉 ，可用于富硒米 中 硒含量 的分析 。 关键词 ：硒 ；邻苯二胺 ；紫外分光光度法 ；富硒米 中图分类号 ：TQo16．51 文献标志码 ：A 富硒大米主要是来 自土壤中的可溶性硒酸 公司生产 ；pH一3B精密 pH计 ，上海雷磁仪器厂 盐、亚硒酸盐等 ，通过植物根部被吸收后 ，进入 生产；复合玻璃电极 。 植物的内循环系统 。通过根一茎一叶一颖壳 ／ 0．1mg／gSe 储备溶液，天津市津科精细 籽粒的路径，参与了蛋 白质的合成；通过此路 化工研究所生产 ；Se 标 准溶液 ：移取 30mL 径 ，来 自土壤的离子状态的硒 ，被以含硒蛋 白的 Se¨储备溶液于 100mL容量瓶 中，稀释成 3O 形式保存在种子里 ，属于功能性农产 品。硒是 #g／mLSe什标准溶液 ；8mol／LNaOH溶液；体 人体健康和生命有关 的必需微量元素 ，具有抗 积 比为 1：1的磷酸溶液 ；4O 盐酸羟胺溶液 ； 癌 、抗氧化、抗辐射、抗有害重金属等作用。成 0．2mo1／LEDTA溶液 ；0．2 邻苯二胺溶液 人每天的摄入量为 5O～200 g，若硒摄入不足 (用前现配)；0．067g／mL钼酸钠溶液 ；高氯酸 ； 或摄取过量 ，均可导致疾病产生。因此 ，对食品 甲苯 ；市售富硒米 ；试剂均为 AR级 ，实验用水 中硒含量的测定及监控具有重要指导意义。 为去离子水 。 目前 ，微量硒的测定方法主要有荧光法_1]、 1．2 实验方法 氢化物原子荧光光谱法口]、催化极谱法Ⅲ3]、催化 准确移取一定量 的 Se。。标准溶液于 250 动力学光度法_4]、原子吸收光谱法[5J和 中子活 mL具塞锥形瓶 中，加去离子水 35mL，加入 2 化法E6]等 。笔者采用紫外分光光度法 ，以邻苯 mL40 盐酸羟胺溶液 ，1mLO．2mol／LEDTA 二胺为络合剂 ]，测定 了市售富硒米 中硒 的含 溶液 ，2mL体积比为 1：1的磷酸溶液 ，摇匀 ， 量 ，方法简便 ，灵敏度高，选择性好 ，用于食品中 加 2mL0．2 邻苯二胺溶液，摇匀后静置 2h。 硒含量的测定 ，结果满意 。 之后加 10mL甲苯 ，摇动 1min，静置 10rain， 1 实验部分