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03—2电子衍射花样的标定.pptVIP

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03—2电子衍射花样的标定

标定----------花样指数化 电子衍射花样的对称性 标定的几种情况: 1.晶体结构已知,相机常数已知 ; 2.晶体结构已知,相机常数未知; 3.晶体结构未知,相机常数已知 。 * 单晶电子衍射花样及其标定 ? 单晶 多晶 非晶 电子衍射花样 1.确定各衍射斑点的相应晶面指数,并标识之; 2.确定衍射花样所属晶带轴指数; 3.确定样品的点阵类型、物相及位向。 Au 衍射花样 Ewald球 样品 晶带 和它的 倒易面 (衍射斑点) 衍射束 透射束 照相底版 dhkl=Lλ/R =K/R K—相机常数 单晶c-ZrO2 正六角形 四方形 有心矩形 矩 形 平行四边形 二维倒易面 衍射图形 如何标定? 1.晶体结构已知,相机常数K已知 (1)选择靠近中心斑点且不在一条直线 上斑点A、B、C、D。 分别测量R值 RA,RB ,RC,RD; (2)由 dhkl = Lλ/R 求 d1, d2 , d3 , d4 … (3) 尝试斑点的指数,最短矢量的A斑点对应的晶面族{110}共有12个晶面(包括正反符号): (110),(101),(011), , , , , , , , , 。 可以任选一指数,有12种选法。 (4)R矢量之间夹角的测量: RA与RB约90o, RA与RC约55o, RA与RD约71o。 (5)决定第二个斑点指数。 (6)对求出的指数继续用cos 进行校核。 (7)按矢量运算求出C和D的指数: RC=RA+RB 因为 hC=hA+hB,kC=kA+kB,lC=lA+lB 求得 C 和 D的指数。 (8)求晶带轴[uvw]。 用两个不共线的斑点(h1k1l1)和(h2k2l2)求出晶带轴方向。 由晶带定律,用行列式表示: u:v:w = 2.晶体结构已知,相机常数 K 未知 dhkl=Lλ/R =K/R 求 d1, d2 , d3 , d4 … ? 已知:R1, R2 , R3 , R4 … 晶格类型 消光条件 简单晶胞 无消光现象 体心 I h+k+l=奇数 面心 F h、k、l奇偶混杂 底心 C h+k=偶数 衍射:充分条件-- 消光定律 简单立方:1,2,3,4,5,6,8,…… N值的规律 体心立方:2,4,6,8,10,12,14… 面心立方:3,4,8,11,12,16,19… 立方晶体中各种点阵可能的N值 练习: 已知a-Fe物质,RA=7.1mm, RB=10.0mm, RC=12.3mm;∠AOB=90°, ∠AOC=55°。 试标定衍射花样。 O 110 55° A C B 112 002 (1)测定低指数斑点的R值。 (2)根据R,计算出各个d值。 (3)查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。 3.晶体结构未知,相机常数K已知 dhkl=Lλ/R =K/R 4. 标准花样对照法 铝单晶 *

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