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分离技术 分离技术 五、如何学习有机分析 了解课程内容，理解学习目的和任务 以实验为主的一门课，高度重视实验技能的训练。 预习 重视实验 参考书 （1）王玉枝，陈贻文，杨桂法.有机分析(第二版)，湖南大学出版社，2009 （2）朱嘉云，有机分析，化学工业出版社，2004 （3）陈洁.有机波谱分析，北京理工大学出版社，2011 （4）张华.现代有机波谱分析，化学工业出版社，200。 （5）龙跃.简明有机分析，郑州大学出版社，2009 (6) 陈耀祖,有机分析,高等教育出版社，1981 有机分析 有 机 分 析 Organic Analytical 有机分析 主讲：陈凌霞 课程说明 课程性质：专业必修课 课时：32学时 教材：丁敬敏，赵连俊主编.有机分析（第二版） 考核方式：考试 成绩评定： 考试成绩70%+平时成绩30% 课程内容 第一章 绪论 第二章 有机化合物光谱和波谱分析 第三章 未知物的分析与鉴定 第四章 有机混合物的分离 第五章 有机元素定量分析 第六章 有机官能团定量分析 第一章 绪论 CHAPTER 1 INTRUDUCTION 作为一名分析工作者，当面对一个未知物，其分子结构如何？到底是新化合物还是已经报道过的物质，该如何判断？ 用什么样的方式方法可以对一个未知物进行快速准确的判断？ 有机分析的对象：有机化合物 定义 ： 有机分析是研究有机化合物分离、鉴定、含量的测定和分子结构分析方法的一门科学 一、有机分析 有机分析 有机分析是人类认识有机物质世界的手段 各种天然化合物组分 实验室合成化合物结构 有机化合物系统鉴定方法 仪器分析 定性鉴定 定量测定 波谱法 色谱法 检测未知样品是纯物质还是混合物 测定样品的各种物理常数 元素组成 溶解性 以上都需要采用化学分析的手段 化学分析法和仪器分析法相互补充、相互结合 化学分析方法和仪器分析方法的关系 有机分析 有机分析的任务 对有机化合物进行定性和定量分析 有机分析 有机定性 分析 混合物 分离 元素定性 分析 溶解度 分组实验 官能团检验 衍生物制备 物理常数 测定 物理常数的测定一般固体物质先测定它的熔点，液体物质先测定沸点，熔点范围若超过1°C，或沸点范围超过3°C，表示试样不纯，必须分离提纯。必要时再测定密度、折光率、比旋光度等作为参考。 有机分析 元素定性分析一般不作碳、氢、氧的鉴定，主要是鉴定氮、硫、卤素。若灼烧时留有残渣，再做金属元素鉴定试验。 有机分析 有机定量分析 包括： 元素定量分析 官能团定量分析 有机分析是有机化学与分析化学的交叉学科，是有机化学与分析化学之间的桥梁。 二 有机分析和工业生产的关系 有机分析是工业生产的眼睛 原料 分析 中间控制分析 成品 质量检验 毒奶粉事件 多宝鱼事件 食品和药品检验 三鹿奶粉事件 三聚氰胺 检测方法 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)国家标准，规定了三聚氰胺的检测方法的检测定量限 高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法。检测定量限分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克。 多宝鱼事件 硝基呋喃类药物：在国际国内均为禁用鱼药，人体长期大量摄食含硝基呋喃类药物的食品存在致癌可能。 孔雀石绿：是化工产品，既是杀真菌剂，又是染料，具有较高毒性、高残留，而且长期服用之后，容易导致人体得癌症、畸变、突变等，对人体绝对有害。抗生素药：恩诺沙星、环丙沙星、氯霉素、红霉素均是抗生素类药。长期从食品中摄入微量的抗生素，可降低人体对药物的耐受性。 检测方法 GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 ——高效液相色谱/串联质谱法 硝基呋喃类药物代谢物 3-氨基-2恶唑酮（3-amino-2-oxalidinone,AOZ）、 5-吗啉甲基-3-氨 基-2-氨 基-2-恶唑烷基酮（5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxalidinone,AMOZ）、 1-氨基-乙内酰脲（1-amino-hydantoin,AHD） 氨基脲（semicarbazide,SEM） 现阶段工业生产中用得最多、最广泛的仪器测试手段是色谱分析，能挥发的产品一般用气相色谱仪，难挥发的产品可用液相色谱仪。 特点： 操作简便、出数据快、再现性好 日本岛津气相色谱仪 美国安捷伦高效液相色谱仪 三、有机分析和科学研究的关系 已知化合物：系统鉴定法 未知物：如天然产物、新合成有机物，需要采用多种分析手段，才能准确确定化合物的分子结构