总有机碳分析仪不确定度的评定精选.docVIP

总有机碳分析仪有机碳测量结果不确定度的评定 1概述 本文测量依据：JJG821-2005 《总有机碳分析仪》；环境条件：温度（20±10）℃ 湿度≤85%RH；测量标准：二级水中有机碳标准物质（Urel=2%，k=2）；检测仪器：杭州泰林生物技术设备有限公司 HTY-2500型TOC分析仪；测量方法：在测量液体中的有机碳含量时，将液体样品中的有机碳氧化为二氧化碳，用高得HTY-2500总有机碳分析仪通过电导率检测的方法检测出二氧化碳的含量。利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得出样品中有机碳的含量。 该方法适用于饮用水、纯水、制药用水中有机碳的测定，测定浓度范围为(0~2500)μg·L-1。 1.1测量依据：JJG821-2005 《总有机碳分析仪》。 1.2环境条件：室温（20±2）℃，检测时室温波动不大于±2℃，相对湿度≤85%， 1.3测量标准：二级国家标准物质GBW(E)080650，水中有机碳溶液1000mg/L，U=2%，k=2 1.4测量对象：杭州泰林生物技术设备有限公司 HTY-2500型TOC分析仪 1.5测量过程：用空白的高纯水、总有机碳满量程溶液进行零点和满量程校准后，测量不同浓度的标准溶液（邻苯二甲酸氢钾），测量满量程的20%，50%和80%，以及其它浓度点，每一浓度测量3次。 表1 不同浓度标准溶液的测量结果 C/μg?L-1 仪器响应值/μg?L-1 标准差/μg?L-1 平均值/μg?L-1 *2000 2025 2030 2029 2.6 2028 *1250 1240 1257 1267 13.7 1254 800 821 810 803 9.1 811 *500 504 511 509 3.6 508 200 213 211 205 4.2 210 100 112 109 108 2.1 110 50 58 60 52 4.2 57 由表1可知邻苯二甲酸氢钾标准溶液的回归方程: y=ax γ=0.9999 其中a=1.0097，标准曲线的回归系数所以标准溶液的真实浓度与仪器响应值成线性关系。 2 评定模型 2.1 数学模型 Y=X Y——被检总有机碳分析仪的总有机碳测得值，μg·L-1； X——标准溶液的实际总有机碳含量，μg·L-1。 2.2 灵敏系数 灵敏系数c=1 3 不确定度的来源分析 3.1 输入量Y的不确定度分量u (y)由以下几个分量构成： ①由回归标准差引起的y的不确定度分量u1(y)； ②测量仪器读数分辨率导致的y的不确定度分量u2(y)； ③测量的重复性引起的y的不确定度分量u3(y)； ④输入量a的不确定度分量u4(y)。 3.2输入量X的不确定度分量u (x)由标准溶液的不确定度，包括高纯水、称量、移液、定容的标准量具的不确定度构成。 4 量化不确定度分量 4.1 输入量y的不确定度u (y)评定 4.1.1 回归标准差引起的不确定度分量u1 (y)。 回归方程TOC（μg·L-1）=y/a 计算过程的中间数据见表2。 表2 标准差计算的中间结果（单位：μg·L-1） xi xi2 yi y f i = axi (yiy f i)2 *2000 4000000 2025 2019.40 31.36 2030 112.36 2029 92.16 *1250 1562500 1240 1259.70 388.09 1257 7.29 1267 53.29 800 640000 821 807.76 175.30 810 5.02 803 22.66 *500 250000 504 504.85 0.72 511 37.82 509 17.22 200 40000 213 201.94 122.32 211 82.08 205 9.36 100 10000 112 100.97 121.66 109 64.48 108 49.42 50 2500 58 50.48 56.40 60 90.44 52 2.28 由表2，按贝塞尔公式可求得。表中及式中：yi——仪器的各点响应值；yf i——回归直线的计算值；——仪器的各点响应值的平均值；——标准系列各点浓度值的平均值；m——测量点数目；n——每个测量点的重复次数；mn2——自由度。 回归标准偏差引起的不确定度分量u1 (y)计算结果如下： u1 (y)= s(y)=9.01（μg·L-1），传播系数。 4.1.2 被测仪器读数分辨率导致的不确定度分量u2 (y) 仪器读数分辨率为1个μg·L-1，按均匀分布， (μg·L-1)，传播系数，。 4.1.3测量重复性引起的