习题201107汇.pptVIP

3．某型号原子吸收分光光度计的光学参数如下：光栅刻痕数：1200条 · mm-1，光栅面积：40 mm×40 mm，线色散率：0.05 mm· ?-1，狭缝宽度分别为：0.05mm、0.1mm、0.2mm 和 2mm。问：1）该仪器的一级光谱分辨率为多少？2）用哪个狭缝宽度可将某原子431.3nm和431.6nm双线分开？3）Mn 279.48nm 和 Mn 279.83nm 双线中，前者为最灵敏线。若用 0.1mm 和 0.2mm 的狭缝宽度分别测定 Mn 279.48nm 谱线，所得灵敏度相同吗？为什么？ 2．何谓锐线光源？原子吸收是如何进行测量的？原子吸收光谱分析为什么要用锐线光源？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？ （1）锐线光源是指：与吸收线宽度相比，能发射出极窄发射线的光源。 （2）原子吸收是通过空心阴极灯发射的特征谱线经过试样原子蒸气后，辐射强度（吸光度）的减弱来测量试样中待测组分的含量。 （3）原子吸收分析中，当光源的发射线宽度远小于原子吸收线宽度时（锐线光源入射光比吸收光谱窄5-10倍），可认为近似单色光，此时，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数之间遵循朗伯-比耳定律，吸光度与浓度呈线性关系，即 A=Kc。 （4）低压工作(数百Pa)，压力变宽小；灯工作电流小，阴极温度低(辉光放电500-600K) ，Doppler变宽小（即热变宽小）；原子蒸汽密度小，共振变宽和自吸变宽几乎不存在。低背景：惰性气体难于激发，且激发后惰性气体谱线相对简单。 3．从本质上阐述红外吸收光谱法比紫外吸收光谱法更有利于有机化合物的定性分析的原因；(CH3)2C=C(CH3)2在红外光谱的官能团区有哪些吸收峰? （1）由于红外辐射能量远小于紫外辐射，因此不会发生电子能级跃迁，仅出现许多窄的振动转动带，光谱精细结构明显；而紫外辐射能量过高，在发生电子能级跃迁的同时，发生振动和转动能级跃迁，使谱带展宽，精细结构消失。与电子光谱相比，红外光谱即使在凝聚相中，环境及分子其他部分对特定基团振动波数影响很小，振动带不合并变宽。几乎所有有机物都有红外特性，仅部分有紫外吸收。 （2）(CH3)2C=C(CH3)2分子是一个具有对称中心的烯烃，因此，νC=C 吸收在红外光谱中观察不到，只能观察到甲基在小于3000cm-1处、1460cm-1和1380cm-1的吸收带。 4．在下列化合物的高分辨核磁共振谱中，各组氢分别是几重峰?  （1）CH3CH3 （2）CH3CHBr2 （3）CH3OCH2CH3 （4）Cl2CHCHClCHCl2 （5）HCOOCH(CH3)2 （1）CH3CH3 （2）CH3CHBr2 单重峰 a(2) b(4) （3）CH3OCH2CH3 （4）Cl2CHCHClCHCl2 a(1) b(4) c(3) a(2)b(3) a(2) （5）HCOOCH(CH3)2 a(1) b(7) c(2) 2．Ca2＋选择性电极为负极，与一参比电极组成电池。测得0.010mol/L 的Ca2＋溶液的电动势为0.250V，同样情况下，测得未知钙离子溶液的电动势为0.276V。两种溶液的离子强度相同，计算未知Ca2＋溶液的浓度。 3．以He为载气，2.0 m长色谱柱在三种流速下测得结果如下表： 4．用吸收光谱法测定铜的有色络合物，其摩尔吸光系数为2.00 × 105 L·mol-1·cm－1。试液中铜离子浓度在5.0×10-7～5.0×10-6 mol·L-1范围内，使用1cm吸收池进行测量，求： (a) 吸光度和透光率的范围；  (b) 入射光强减弱的范围。 5．含有6.57× 10-3 mol·L－1二价金属离子的0.1 mol·L－1 KCL溶液在滴汞电极上的平均极限扩散电流为6.57× 10-5A。若汞的流速是每分钟15滴，且10滴汞重3.81× 10-2 g，计算： (1) 此溶液中待测离子的扩散系数； (2) 若改用滴汞周期为3s的滴汞电极、10滴汞重0.042g的毛细管重新测量，平均极限扩散电流有多大？ 6．1，2，2－三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用60MHZ仪器测量时，质子的吸收峰与TMS吸收峰相隔240HZ, 质子的吸收峰与TMS吸收峰相隔134HZ。试计算这两种质子的化学位移值；若改用200MHZ仪器测试，这两个峰之间相隔多少Hz？ 1．色谱柱的柱效n由那些因素决定？如何提高柱效？ 柱效影响因素：载