分析测试手段—光电子能谱(XPS)汇.pptVIP

第五章 X-射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) ESCA);一 概述;2 离子谱学 Ion Spectroscopies 二次离子质谱SIMS: Secondary Ion Mass Spectrometry 溅射中性质谱SNMS: Sputtered Neutral Mass Spectrometry 离子扫描能谱ISS: Ion Scattering Spectroscopy;二 XPS的概念;X-ray Beam;;1电磁波使内层电子激发，并逸出表面成为光电子，测量被激发的电子能量就得到XPS， 不同元素种类、不同元素价态、不同电子层(1s, 2s, 2p等)所产生的XPS不同。 2被激发的电子能量可用下式表示： KE = hv - BE - ?spec 式中 hv=入射光子（X射线或UV）能量 h=Planck constant ( 6.62 x 10-34 J s ), v - frequency (Hz) BE=电子键能或结合能、电离能（Electron Binding Energy） KE=电子动能 （Electron Kinetic Energy） ?spec= 谱学功函数或电子反冲能 （Spectrometer Work Function）; 谱学功函数极小，可略去， 得到 KE = hv - BE ?? 3 元素不同，其特征的电子键能不同。测量电子动能KE ，就得到对应每种元素的一系列BE-光电子能谱，就得到电子键能数据。 4 谱峰强度代表含量，谱峰位置的偏移代表价态与环境的变化-化学位移。 ;1激发光源——X射线（软X射线；Mg Kα : hv = 1253.6 eV；Al Kα : hv = 1486.6 eV）或UV； 2电子能量分析器-对应上述能量的分析器，只可能是表面分析； 3高真空系统：超高真空腔室super-high vacuum chamber（ UHV避免光电子与气体分子碰撞的干扰。;XPS的仪器Instrumentation for XPS;XPS的仪器Instrumentation for XPS;钯的XPS（XPS spectrum obtained from a Pd metal sample using Mg?Ka radiation) ; 主峰在330, 690, 720, 910 and 920 eV。将KE转换为BE， 得到下页图-注意坐标左右颠倒。; 1. 价带 (4d,5s) 出现在 0 - 8 eV 。 2 4p 、 4s 能级出现在 54 、88 eV 。 3. 335 eV 的最强峰由 3d 能级引起。 4 3p 和3s 能级出现在 534/561 eV 和 673 eV 。 5. 其余峰非 XPS 峰， 而是Auger 电子峰。;例：试作出在Mg Ka ( hn = 1253.6 eV ) 作用下Na的XPS示意谱图， Na的能级分布如右图。 解：由KE = hv - BE , KE1s = ( 1253.6 - 1072 ) = 182 eV KE2s = ( 1253.6 - 64 ) = 1190 eV KE2p = ( 1253.6 - 31 ) = 1223 eV ;;AES特点：;六 XPS（AES)的应用：;实例1： 木乃依所用的颜料分析;