气相色谱仪基础知识同维护精选.docx

气相色谱仪基础知识同维护目录1.目的32.对象33.内容33.1.简述33.2.气相色谱仪各组成部分简介43.2.1.气源气体净化43.2.2 进样系统53.2.2.进样口63.2.3.色谱柱柱温箱113.2.4.检测器123.2.5.控制电路123.2.6.工作站123.3.日常维护133.3.1.准备工作133.3.2.气源133.3.3.自动进样器133.3.4.隔垫133.3.5.衬管153.3.6.衬管底部密封垫183.3.7.石墨垫183.3.8.色谱柱柱温箱193.3.9.检测器213.4.毛细管柱分析常见问题22目的本培训课程旨在了解同熟悉气相色谱仪(GC)的基础知识同日常维护操作，包括气相色谱法的基本原理，其方法特点，应用范围，色谱图的基本特征和基本术语；以及气相色谱仪基本组成部分及其相应的分类；此外还通过上述介绍从原理上理解实验室日常维护操作的意义及注意事项等相关内容；对象气相色谱仪操作人员及日常维护工作人员内容简述色谱分析法是1906年由俄国植物学家M.S.Tswett首先提出，它是利用物质的物理及物理化学性质的差异，将多组分混合物进行分离和测定的方法。随着科学技术的发展，他已从早期的柱色谱、纸色谱、薄层色谱发展到现在获得广泛应用的气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱，以及今年迅速发展的毛细管电泳和场流分析技术。现代的色谱分析早已失去了颜色的含义，目前使用这个名词只是沿用了习惯。本文将着重于气相色谱的相关内容进行阐释，已帮助大家更好的理解这种实验室中常用的现代分析方法。首先让我们进入微观的世界，看一下样品在色谱中的流程。多组分样品在色谱柱中运行时，在固定相同流动相两相间进行反复多次的分配过程，使得原来分配系数具有微小差别的各组分，产生了保留能力明显差异的效果，进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离，按照先后次序从色谱柱中流出，进入信号检测器，在色谱数据处理系统上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。上述内容很好的描述了样品在色谱中的流程和分离原理，因此基于上述原理所建立的分析方法我们称之为色谱法。简言之，气相色谱法就是是流动相为气体的一类色谱分析法。下面让我们一起来看一下气相色谱仪基本组成部分，下图就是一套经典的气相色谱仪的图片（Agilent 6890GC）：气相色谱法是今年来迅速发展起来的新型分离、分析技术，主要用于低分子量、易挥发有机化合物（约占有机化合物的15% ~ 20%）的分析。气相色谱法具有选择性高，灵敏度高，分析速度快，样品用量少的特点：选择性高指对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分离能力。分离效率高指一根2m的填充柱可具有几千块理论塔板数，一根25m的毛细管柱可具有105 ~ 106块理论塔板数，能分离沸点十分接近和组成复杂的混合物。例如一根25m的毛细管柱可分析汽油中50 ~ 100多个组分。灵敏度高指使用高灵敏度的检测器可检测出10-11 ~ 10-13g的痕量物质。分析速度快指通常完成一个分析仅需几分钟或几十分钟样品用量少，气样仅需1mL，液样仅需1μL。但气象色谱法也存在不足之处，首先是从色谱峰不能直接给出定性的结果，因此不可用该方法直接分析未知物，必须用已知纯物质的色谱图和它对照，因此在我们实验室要定期（每天\每周\每月）对色谱方法进行校准。其次，当用其分析无机物和高沸点有机物时比较困难，需采用其他色谱分析方法来完成。气相色谱仪各组成部分简介气源气体净化在简述中我们知道，载气是气相色谱的流动相，其作用是把样品输送到色谱柱和检测器。常用的载气有H2、N2、Ar、He、CO2和空气等，这些气体一般由高压钢瓶供给，也可通过相应的气体发生器产生。所有的气体使用前都应进行适当的净化，并且要稳定的控制其压力同流量，这些是保证GC正常工作的先决条件。气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质．色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏．如果气体在接头处有泄漏，净化器还可以起到一定的保护作用．在净化器失效之前，由于泄漏而进入管道里的杂质都会被净化器吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁之前探测和排除泄漏的机会．下图是Agilent公司的几种气体净化器：下图是国产的多功能气体净化器：3.2.2进样系统气相色谱仪的进样系统可以分为：手动进样同仪器进样，其中仪器进样可分为自动进样器进样和顶空进样，目前实验室中使用的均为仪器进样，上文提到的两种进样系统也均有使用。这里简述一下顶空进样法的原理，一种物质进入气相的趋势是分配系数 K，其中 Cc 是凝相（样品基体）中分析物的浓度， Cg 是气相（顶空）中分析物的浓度。分配系数 K 与基体中分析物的溶解度相关。例如，苯是不易溶于水的，它的 K