原子荧光光谱法测定奶粉中的痕量汞.PDFVIP

北京东西分析仪器有限公司 原子荧光光谱法测定奶粉中的痕量汞 一、方法提要 Hg 是有害毒素之一，对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害，并能够通 过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的最高限量为 0.01mg/kg 。目前原子荧光光谱法 （AFS ）为测汞的通用方法，但仪器条件对汞的测定结果 有一定的影响。 本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定 第一法 原 子荧光光谱分析法》，并结合本公司原子荧光光度计使用说明书测定了奶粉中汞的含量。 本方法采用高压消解的方法进行样品前处理，再用硼氢化钾（KBH ）将样品中所含的 4 汞还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在高性能汞空心阴极灯照射下，基态 汞原子跃迁至高能态，再去活化回到基态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成 正比，与标准系列比较定量。 二、试剂及标准溶液配制 2.1 试剂 盐酸（HCl ）、硝酸（HNO ）、过氧化氢（H O ）、硼氢化钾（KBH ）、氢氧化钾（KOH ）、 3 2 2 4 重铬酸钾（K Cr O ）均为优级纯； 2 2 7 高纯氩气（99.99 % ）； Hg 单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院） 2.2 溶液配制 2.2.1 硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.1 g 重铬酸钾，溶于100 mL （1+19）硝酸中。 2.2.2 还原剂 (硼氢化钾+氢氧化钾) 配制：称取0.035 g 硼氢化钾，溶于含有0.5%氢氧化钾 的水溶液500 mL 中，此溶液现用现配。 2.2.3 载液（盐酸）配制：取42 mL 浓盐酸稀释至500 mL，配成浓度为8.4%的盐酸溶液。 2.3 标准溶液配制 -1 2.3.1 汞标准使用溶液配制：吸取25 μL 浓度为1000 μg·mL 的Hg 单元素标准溶液置于50 mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度，即为汞标准使用溶液，浓度为500 ng·mL- 1，现用现配。 2.3.2 汞标准系列配制：取5 支50 mL 容量瓶，分别加入500 ng·mL-1 汞标准使用液0、10、 50、200、400 μL，再加入硝酸-重铬酸钾溶液10 mL，用纯水定容到刻度，各相当于汞浓度 为0、0.1、0.5、2 、4 ng·mL-1 。 三、仪器及工作条件 AF-7500 双道氢化物-原子荧光光度计（配有Hg 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公 1 北京东西分析仪器有限公司 司）。原子荧光光度计工作条件如表1 所示： 表1AFS 测汞的仪器工作条件 仪器工作条件参数 Hg 光电倍增管负高压/V 300 空心阴极灯电流/mA 40 辅阴极电流/mA 0 原子化器高度/mm 4 原子化炉温度/ ℃ 0 -1 屏蔽气（Ar ）流量/mL·min 600