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第2章 试样的采集、制备与分解 案例：分析某采矿区生产的大米中重金属镉是否超标？ 问题：大米中重金属镉是否超标？ 操作步骤：到矿区生产基地采集一定量大米如10kg，在实验室再进一步缩分样品，准确称取其中5g大米于瓷坩埚中，在电炉上烧至无烟后，在马弗炉中500℃灰化6小时，冷却后，用一定浓度硝酸溶解灰分，过滤并定容，再用原子吸收分光光度计测定镉的含量，根据实验结果计算原样品中镉的含量，再与国标对比判断是否超标，给出报告。 名词术语 1.试样的采集(具有代表性) 试样的采集(具有代表性) 以矿石为例 固体样品的采取 水样的采取： 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 采样多变性： 河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸； 生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 气体样品的采集： 2.试样的制备（固体） 破碎固体样品 样品过筛 缩分－四分法取样图解 采样制备实例： 土壤样品: 采集深度0-15cm的地表为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 制备后的试样的标签记录 3.试样的分解（1） 试样的分解应遵循的要求和原则： ① 试样分解必须完全。 ② 防止待测成分的损失。 ③ 不能引入与待测组分相同的物质。 ④ 防止引入对待测组分测定引起干扰的物 质。 ⑤ 选择的试样分解方法与组分的测定方法相适应。 ⑥ 根据溶（熔）剂的性质，选用合适的器 皿（如坩埚、容器等）。 3.试样的分解（2） 无机物 溶解法 ：HCl、HNO3、H2 SO4、HClO4、H3 PO4、HF、NaOH、水 熔融法 酸熔：K2S2O7 、KHSO4 TiO2+2K2 S2 O7=Ti(SO4)2+2K2 SO4 碱熔：Na2CO3、 NaOH、 Na2O2 BaSO4+Na2 CO3=BaCO3+Na2 SO4(溶解重晶石) 半融法（烧结法） Na2CO3-Mg 作熔剂，分解煤或矿石中的硫 CaCO3-NH4Cl分解硅酸盐测定钾、钠 3.试样的分解（3） 有机物 溶解：水、有机溶剂，相似相溶 分解 湿法： HNO3、H2 SO4、混合酸 干法：氧瓶燃烧法、灰化 * * 采样 制样 样品 分解 样品 测定 数据分析 Calculating Estimating Reliability of Results 7 样品制备 Sample Preparation 2 样品采集 Sampling 1 样品测定 Sample Analysis 6 问题提出 Formulation Question ？？？ 结果报告 Writing Reports 8 定量分析过程 样品分解 Sample decomposition 3 测定方法 选择 Analysis method choice 5 中间处理 sample Processing 4 物料：指分析对象。固态、液态或气态的物质。 试样物料：指按试样采集的要求与规范采集到的、具有代表性 的、用于制备试样的物料。 试样：将采集的试样物料，经过规定的操作过程处理后，经称取一定质量即可直接用于分析测定用的物质。 子样：在采样点上采集一定量（质量或体积）的物料，称为子样。 子样数目：在一个采集对象中应布采集试样物料点的个数，称为子样数目。 原始平均试样物料：合并所采集子样得到的物料，即为原始平均试样物料。 分析化验单位：指的是应采集一个原始平均试样物料的总量。 试样采集 （根据形态） 固体 液体 气体 物料堆 输送工具 江河 大贮罐 小贮瓶 高压 常压 低压 根据对象分：环境、矿物岩石、生物、金属与合金、食品等 —必须能够代表全部物料的平均组成 例：采集某矿样，其最大颗粒直径为10 mm，k?0.2，求Q 。