水质总氮空白实验的分析及改进措施.pdfVIP

，孓晓一事与教求 第28卷增刊2005年6月 水质总氮空白实验的分析及改进措施 刘燕， 申志林 (湖北潜江江汉石油管理局环境监测中心站，广华433124) 擅要：在总氮的测定过程中．空白测试是必不可少的分析试验．然而，在实际操作应用的过程中，发现空白值经常存在偏高的情况，加 大了系统误差．因此。如何降低空白值、保证分析样品的精密度和准确度成为关健之一．从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环 境影响等方面进行全面论述分析．并以实验数据予以验证t在此基础上笔者提出降低空白值的手段和措施，以指导实验室操作实践． 关■词：总氮，过硫酸钾I 空白实验·水质分析 中豳分类号：x791文献标识码：A 文章■号：1003—6504(2005)增一0046∞3 目前，在水质监测中，总氮分析方法普遍采用 (10弘g／mL)。 GBll894—89中的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度1．3 空白实验步骤 法[1]。而空白测试是分析方法该必不可少的操作过 空白实验基本步骤如下：用无分度吸管取10．00 程，空白试验值的大小和真实可靠与测定结果的准确 mL样品(当浓度较高时，可减少取样量并加无氨水稀 度、精密度有极大的相关性。因此，在总氮的测定过程 中，减少和控制空白值意义重大。然而，在实际操作应 硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以 用的过程中，发现经常存在空白值较高的情况，从而加 防弹出，将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热至安全 大了系统误差，如果继续下去，将会给被测水体总氮的 阀放气时，关闭电源，打开放气阀，放气完毕，关闭放气 测定工作带来严重失真的影响。 阀和电源，当安全阀再次放气时，开始计时保持此温度 同时，由于影响空白试验值的因素多种多样。本 加热o．5hf冷却、开放气阀，移去外盖，取出比色管井 文拟从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环境影 响等方面进行全面论述分析，并以实验数据予以验证， 在此基础上笔者提出降低空白值的手段和措施．以指 皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在 导实验室操作实践。 1实验原理及步骤 替样品外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步 1．1验原理 骤进行平行操作。 过硫酸钾氧化一紫外分光光度法测定水中总氮的 1．4实验要求及目的 原理主要是在120℃～124℃的碱性条件下，利用过硫 实验要求，当测定在接近检测限时，必须控制空白 酸钾在高温下分解生成的氧将水样中的氨氮、亚硝酸 实验的吸光度A不超过0．030，否则无法检出。 盐氮以及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用 2空白影响因素分析 紫外分光光度法在波长为220nm和275nm处，分别 测出吸光度A。。。及A。，。，按照下式计算校正吸光度： 2．1试剂的影响 A—A220一2A275 (1) 化学试剂在水质检测分析中地位极其重要。从取 样开始到样品处理、测定都离不开化学试剂。一旦使 按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO。一N 用的化学试剂质量、纯度等达不到实验分析的要求，或 计)含量。其中总氮的最低检出浓度为o．050mg／L。 1．2 实验仪器与试剂 操作过程不当，那么其对测定结果的影响是显著的。 在空白分析中。若使用的试剂出现上述情况，将会使空 7230型紫外分光度计，10nm石英比色皿，压力蒸