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沉淀量法
第十八章 学习指导与自测
一、教学重点：
1. 沉淀滴定法的原理和影响滴定突跃范围的因素；
2. 莫尔法、佛尔哈德法及其应用条件；
3. 对佛尔哈德法测 Cl-、I-所存在的问题的理解及解决方法。
二、内容提要：
（一）概述：
1. 沉淀滴定法是基于沉淀反应的滴定分析法。
2. 满足沉淀滴定分析的条件：
a. 沉淀反应迅速，沉淀组成恒定；
b. 生成的沉淀溶解度小；
c. 沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定
d. 有合适的指示剂指示终点。
3. 银量法：生成难溶性银盐
（二）滴定曲线：
1. 沉淀滴定曲线表示沉淀滴定过程中，溶液中有关离子浓度变化的曲线。
2. 影响滴定突跃大小的因素：
a. 与滴定剂、被滴定物质的浓度有关
b. 与沉淀的溶解度有关
（三）莫尔法：
1. 原理：以K2CrO4 作指示剂，用 AgNO3 标准溶液滴定卤化物。
2. 滴定条件：
a. 指示剂用量：CrO 2- 的浓度以 5 ×10-3 mol ·L-1 为宜。否则，CrO 2- 的浓
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度太大，K2CrO4 本身的黄色会影响滴定终点砖红色的确认。
b. 溶液的酸度：莫尔法适宜的酸度为 pH=6.5～10.5，试液中有 NH + 存在
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应在近中性条件下滴定，即 pH=6.5～7.2 。
c. 干扰离子：与 Ag+生成沉淀或配合物的阴离子；与 CrO42-生成沉淀或
配合物的阳离子；在中性或微碱性溶液中易水解的离子；有色离子。
3. 适用范围：
可用 AgNO3 标准溶液直接滴定 Cl-或 Br-，不适用于直接滴定 I-及 SCN-。
因为：AgI 及 AgSCN 具有强烈的吸附作用，使终点提前，且终点变色
不明显，误差较大。而 AgCl 、AgBr 虽有吸附作用，但可通过充
分摇动使之解吸。
4. 注意问题：
莫尔法不宜用 Cl-作滴定剂滴定 Ag+ ，因为终点时沉淀的转化速度较慢，
滴定误差较大。
（四）佛尔哈德法:
1. 原理：Fe3+为指示剂，NH4SCN 或 KSCN 作标准溶液滴定含有 Ag+ 的
酸性溶液。
2. 滴定条件:
a. 指示剂用量：因 0.04mol·L-1Fe3+溶液较深的黄色妨碍终点的观察，
故终点时 Fe3+浓度一般控制在 0.015 mol ·L-1 为宜。
b. 溶液的酸度：滴定一般应在 0.1～1mol ·L-1 稀 HNO3 介质中进行。
c. 佛尔哈德法的优点：可在酸性介质中进行。一些弱酸根如 PO43-、
AsO43-、CO32-等不干扰测定。
3. 佛尔哈德法的适用范围:
1.可用直接滴定法测定Ag+ 。
2.可用返滴定法测定 Cl-、Br- 、I- 、SCN-。
4. 注意的问题：
测定 Cl-时，因AgCl 的溶解度比AgSCN 大，近终点时会发生沉淀的转化
解决方法：
a. 返滴定之前将 AgCl 过滤除去。
b. 在加入过量 AgNO3 溶液后再加入有机溶剂(如硝基苯或 1,2-二氯乙
烷)1～2mL, 覆盖沉淀表面, 使沉淀与溶液隔离, 避免沉淀转化。
（五）法扬司法:
1. 原理：利用吸附指示剂确定滴定终点。
吸附指示剂是一类有机染料，吸附在沉淀表面后，由于其分子结构发生改
变，因而颜色改变。
2. 注意问题：
a. 控制溶液酸度
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