盐酸环丙沙星片的质量检验.doc

任务名称 盐酸环丙沙星片的质量检验 授课地点 任务完成时间 50min 班级 任务工序及目标 工 序 目 标 1.查阅资料，设计方案 2.取样 3.性状 4.鉴别 5.检查 6.含量测定 7.填写检验原始记录及检验报告 1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。 2.学会片剂的一般取样方法。 3.熟悉片剂的外观性状检查。 4.能依据中国药典（二部），正确使用薄层色谱法或高效液相色谱法、氯化物鉴别试验。掌握药物结构与理化性质之间的关系。 5.学会溶出度检查及片剂常规检查。 6.能依据中国药典（二部），正确使用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片的标示百分含量。 7.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。 8.培养正确操作、仔细观察、认真记录的良好习惯。 教学方法 分组讨论、独立操作 仪器设备 电子天平、CS-2型脆碎度仪、UV分光光度计、RC-1溶出仪、液相色谱仪 德育渗透 培养团体协作的意识和能力 新知识 新技术或 参阅资料 参阅《中国药典》2005版二部 参阅《中国药品检验标准操作规程》 参阅《药品质量检测技术综合实训教程》张虹 主编 双语教学 盐酸环丙沙星片 Ciprofloxacin Hydrochloride Tablets  学生活动 训 练 内 容 时间 备注 预热机器 [导入新实训内容] 采用液相鉴别的方法是本药突出的特点 2分 熟记岗位要求 学生动手操作 及时发现问题解决问题 项目名称：盐酸环丙沙星片 本品含环丙沙星(C17H18FN3O3)应为标示量的90.0％～110.0％。 [岗位要求] （Requirements of the posts） 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2.使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意。 3.使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4.严格按照仪器的操作规程进行实训。 5.实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 [标准操作规程] （laboratory precedure） 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005版二部正文526页 工序二：取样 1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、批号、规格、数量等。 2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检验，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作规程》（编号）。 工序三：性状 本品为白色或类白色片或薄膜衣片．，除去包衣后显白色或类白色。 工序四：鉴别 1.取本品细粉适量(约相当于环丙沙星50mg)，置干燥试管中，加丙二酸约30mg与醋酐10滴，在沸水浴中加热5～10分钟，溶液应显红棕色。 2.取本品细粉适量(约相当于环丙沙星0.1g)，加水20ml，振摇5分钟使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸环丙沙星对照品适量，加水制成每1ml中含环丙沙星5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，放入氨气中约15分钟，取出，以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液-乙腈(4:4:2:1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。 3.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品中盐酸环丙沙星主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。 4.取本品细粉适量，加水振摇，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。 工序五：检查 1.溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第二法)，以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在277nm的波长处测定吸收度，按C17H18FN3O3的吸收系数(E1% 1cm)为1278计算每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。 2. 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。 2.1片重差异 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 本法适用于片剂的重量差