砷化物检查法一、检查原理.ppt

砷化物检查法 一、检查原理 砷斑 （二）试药与试液 2.1标准砷溶液(每lml相当于1μg的A s ) 2.2碘化钾试液按《中国药典》规定，应临用新制; 2.3 酸性氯化亚锡试液; 2.4 乙醇制溴化汞试液; 2.5 溴化汞试纸; 2.6 锌粒 以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜; 2.7 醋酸铅棉花; 2.8 二乙基二硫代氨基甲酸银试液 （三） 仪器与用具 （四）.操作方法 4.1.1 标准砷斑的制备 4.1.2 检査法取按各品种项下规定方法制成的供试液，置A 瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。 5.1 所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑，或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕; 5.2 新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求; 5.3 制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行; 5.4 第一法(古蔡氏法)反应灵敏度约为0.75μg (以As 计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定; （五） 注意事项 5.5 药品中存在的微量砷常以三价的亚砷酸盐或五价的砷酸盐存在，五价状态的砷生成砷化氢比三价砷慢，故先加人碘化钾和氯化亚锡为还原剂，使五价砷还原为三价砷； 5.6 如供试品中存在锑盐,将干扰砷盐检查，所以本法不适用供试品为锑盐的砷盐检查。但实验中加入氯化亚锡不仅有效地抑制锑的干扰，有利于砷斑的形成； 5.9 为使反应速度及产生砷化氢气体适宜，需选用粒径为2mm左右的锌粒。反应温度一般控制在30℃左右； 5.10 如供试品为铁盐，需先加酸性氯化亚锡试液，将高铁离子还原为低价铁而除去干扰。如枸橼酸铁铵的砷盐检查； 5.11 有机药物中的砷盐检查可溶于水的脂肪族有机酸如枸橼酸、乳酸及其盐类，氨基己酸与葡萄糖酸钙等，一般可不经有机破坏而直接依法检査砷盐；多数环状结构的有机药物，因砷与杂环分子可能以共价键结合，需先行有机破坏； 5.12 如供试品为硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐等，则在酸性溶液中可生成大量硫化氢或二氧化硫气体，干扰检查;可加硝酸使氧化成硫酸盐以除去干扰，如硫代硫酸钠的砷盐査； 5.13 在二乙基二硫代氨基甲酸银法中，需要加入一定量的有机碱以中和反应中的二乙基二硫代氨基甲酸。 5.7 供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H2S ； 5.8 选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸;溴化汞试纸一般宜新鲜制备； （六） 结果判定 6.1 第一法(古蔡氏法)供试液生成的砷斑比标准砷斑色浅，判为符合规定。 6.2 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)供试液所得的颜色比标准砷对照液浅，判为符合规定;或在510 nm波长处测得吸光度小于标准砷对照液的吸光度，判为符合规定。 * * * * * * * * * * * *