ICP-MS同时测定地质样品中40多种微量、痕量、超痕量元素.pdfVIP

第32卷第5期 甘 肃 冶 金 V01．32 No．5 2010年 10月 GANSU METALLURGY Oct．，2010 文章编号：1672-4461(2010}05-01344)2 ICP—MS同时测定地质样品中4O多种微量、 痕量、超痕量元素 陈爱芳 (甘肃省有色金属地质勘查局 中心实验室，甘肃 兰州 730046) 摘 要：本文通过对不同混合酸组合的酸消解及不同熔剂量比、不同熔融温度碱融对比实验研究，建立了不同岩性 的地质样品，采用两种不同的样品制备体系，对于基性、超基性岩石采用HF+HNO密闭溶样 ，对于酸性岩采用低 熔剂量比的碱熔及酸溶体系。通过对国家标样AGV-1，BHVO一2，GSR-3，G-2，JG-2中的40多个元素的直接ICP—MS 分析 ，结果令人满意。 关键词 ：ICP-MS；酸消解；碱熔；微量、痕量、超痕量元素 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 高纯水，18MQ的Mil1．Q纯化水。 1 引言 2．2 器皿的清洗流程 等离子体质谱 ICPMS具有灵敏度高、精密度 聚四氟乙烯瓶 ：用表面活性剂于8O℃浸泡 1d， 好、谱线相对简单、动态线性范围宽、可同时进行多 在用 1：1的盐酸于 80℃浸泡 1d，然后用 1：1的硝 元素快速分析等优点，特别是新一代 ICP-MS仪器 酸于8O℃浸泡 1d，最后用 l：1盐酸于8O℃浸泡 1 的引进和应用，在分析性能、仪器稳定性和从等离子 d，用蒸馏水洗涤4～6次，最后用高纯水洗涤4—6 体参数设置到点火、调谐、数据处理的自动化上较早 次，在 105qC的烘箱中烘干备用。 期的仪器有了显著的改善，这样，等离子体质谱 铂金坩埚：用 1：1盐酸于80cc左右浸泡，清洗， ICP—MS克服了80年代初用原子吸收、火焰光度、极 然后用 1：1的硝酸于8O℃浸泡，用蒸馏水洗涤4— 谱、火花源质谱、发射光谱等测定时对某些元素的分 6次，再用高纯水洗4—6次，烘干备用。 析灵敏度达不到要求或分析误差较大的缺点，因此， 2．3 实验流程 它已成为最有前景和首选的地质样品微量、痕量、超 (1)酸消解样品的分析流程。准确称取50mg岩 痕量元素的分析方法。 石样品于聚四氟乙烯密封溶样器中，同时做空 白，并 加标样 BHV0-2、GSR．3、AGV．1和重复样。沿皿壁 2 实验部分 滴几滴 高纯水，将样 品润湿再加 人 4mL高 纯 2．1 仪器和试剂 HNO ，2mL高纯HF，旋紧盖子放人烘箱中，于 140 POEMS3电感耦合等离子体质谱仪 (美国TJA qC加热 1d，置于 140℃左右的电热板上，将样 品蒸 公司)； 至湿盐状，再加入4mL高纯HNO，2mL高纯 HF， AEL-40SM分析天平(O．000001g，日本)； 加盖密封于 120℃加热 1～2d，置于 140oC左右的 GB3002型天平(0．01g，上海梅特勒公司)； 电热板上蒸至湿盐状，加人5—7mL5％HNO。，于 AS5150A型超声波清洗器(天津)； 105cc密封放置 2～3d，用2％HNO将样品溶液转 KS