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X-射线荧光光谱法测定冶金原辅料中的磷

总第196期 河北冶金 TotalNo.196 2012年第4期 2012,Number4 X一射线荧光光谱法 测定冶金原辅料中的磷 王静静 (河北钢铁集团 石钢公司 品质部 ,河北 石家庄 050031) 摘要:利用不同的化学融样方法确定铁合金、铁精粉 、球团矿、白灰中的磷含量,结合x一射线荧光工作 曲线实现了冶金企业原辅料中有害元素磷的在线快速 、准确分析,对冶金生产单位开发新品种、改进生 产工艺起了重要作用。 关键词:x一射线荧光仪;冶金原辅料;磷;分析 中图分类号:TG115.3 文献标识码 :A 文章编号:1006—5008(2012)04—0031—02 Ⅷ TAIJ 瓜GICAI,RAW AND AI脚 ARY MAI1三RAⅡ, ,Im X —RAY FI,I丁0RESCEN℃!E SPECTRI7M WangJingjing (QualityDepartment,S iazhuangIronandSteelCompany,HebeiIronandSteelGroup,srajiazhuang,He— bei,050031) Abstract:W ithdifferentchemicalsamplemeltingmehtodhtecontentsofphosphorousinferroalloy,ironcon— centratepowder,pelletandwhitelimearedetermined.Withhelpofx—rayfluorescenceworkingcurve,hte harmfulelementphosphorousinraw nadauxiliarymaterial ofmetallurgicalbusinessCna befastnadaccurate na alyzed.Thisplaysna impo nna troletonew productdevelopmentnadproductionprocessimprovementin metallurgical businesses. KeyWords:x—rayfluorescencemeter;metallurgicalraw nadauxiliarymaterial;phosphorous;naalysis 1 试验部分 1.3 试验 步骤 1.1 试验方法 1.3.1 铁合金类 将铁合金、铁精粉、球团矿、白灰中的 “磷”以正 称取0.2g铁合金试样,置于有过氧化钠4g铁 磷酸盐形态与钼酸铵形成磷钼杂多酸络合物,再用 坩埚 (或刚玉坩埚)中,覆盖过氧化钠0.5g,于650 不同方法进行不同品种中磷的测定。试样在酸性介 ~ 700℃马弗炉中熔融,取出冷却,置于塑料烧杯 质中,用硝酸铋作催化剂,将磷与钼酸铵生成的磷钼 中,以30mL水浸取,洗出坩埚,用 1+1硫酸中和近 黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝,进行比色测定。 中性,过量20mL,移人250mL容量瓶中,稀释至刻 1.2 主要仪器、试剂 度摇匀。 721分光光度计,硝酸 (P:1.42eVmL),氢氟酸 吸取上述母液50mL置于 100mL容量瓶中以 (P=1.15g/

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